[发明专利]一种酸性绿光黑染料及其制备方法有效
| 申请号： | 201210143354.2 | 申请日： | 2012-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN102660134A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 吴平;金发根;楼益义 | 申请（专利权）人： | 金华恒利康化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B35/46 | 分类号： | C09B35/46;C09B67/24;D06P1/39;D06P3/24 |
| 代理公司： | 杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙) 33231 | 代理人： | 张宇娟 |
| 地址： | 321083 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酸性 绿光黑 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种酸性绿光黑染料，其特征在于该染料为一种化合物，结构式如下：
2.权利要求1所述酸性绿光黑染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、对硝基苯胺的重氮化
将对硝基苯胺与盐酸及亚硝酸钠反应生成对硝基苯胺重氮盐；
B、一次偶合反应
在酸性条件下将步骤A得到的对硝基苯胺重氮盐与H酸偶合，得到结构式（Ⅰ）化合物溶液；
C、DASA双重氮化
由DASA、盐酸及亚硝酸钠反应生成DASA重氮盐；
D、二次偶合反应
在碱性条件下将结构式（Ⅰ）化合物溶液与步骤C得到的DASA重氮盐进行偶合反应得到结构式（Ⅱ）化合物溶液；
E、第三次偶合反应
在碱性条件下，结构式（Ⅱ）化合物溶液与间苯二酚进行第三次偶合反应得到结构式（Ⅲ）化合物溶液。
3.权利要求2所述制备方法，其特征在于：所述步骤A中对硝基苯胺与盐酸的摩尔比为1∶4.2，反应温度0～5℃，搅拌速度100r/min。
4.权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤B中H酸与对硝基苯胺重氮盐的摩尔比为1∶1，反应pH=2.0，反应温度5～8℃，加料方式为先快后慢地将H酸加到硝基苯胺重氮盐中，反应时间14小时。
5.权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤D中H酸与DASA重氮盐的摩尔比为1∶0.9，反应pH=7～8，反应温度5～8℃，反应时间3小时。
6.权利要求2所述制备方法，其特征在于：步骤E中H酸与间苯二酚的摩尔比为1∶1，反应pH=9，反应温度8～10℃，反应时间2小时。
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