[发明专利]一种烧绿石结构钛酸铅粉体的制备方法有效
申请号: | 201210143078.X | 申请日: | 2012-05-10 |
公开(公告)号: | CN102674444A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 徐刚;何俊浩;任召辉;韩高荣;沈鸽 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烧绿石 结构 铅粉 制备 方法 | ||
1.一种烧绿石结构钛酸铅的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1) 将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚,调节溶液中的Ti4+离子浓度为0.1~2mol/L;
2) 搅拌状态下,向步骤1)制得的钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液中加入质量浓度30%的氨水溶液,氨水溶液体积为钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液体积的1/4~1/5, 沉淀,过滤,洗涤,得到钛的羟基氧化物沉淀;
3) 将硝酸铅溶于去离子水中,形成硝酸铅水溶液,调节溶液中铅离子的浓度为0.1~2.5mol/L;
4) 将步骤2)中得到的钛的羟基氧化物沉淀、步骤3)中得到的硝酸铅水溶液和质量分数为98%的四甲基氢氧化铵晶体加入到反应釜内胆中,并用去离子水调节物料体积为反应釜容积的1/3~4/5,搅拌1小时,其中钛的摩尔浓度为0.05~1mol/L,铅和钛的摩尔比为0.5~5,四甲基氢氧化铵的摩尔浓度为0.25~0.3mol/L,摩尔浓度的体积基数为前躯体浆料的总体积;
5) 将装有前驱体浆料的反应釜内胆置于反应釜中,密封,在150~200℃下保温6~100小时进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温,取出反应物,过滤,依次用去离子水、乙醇清洗,烘干,得到烧绿石结构钛酸铅。
2.根据权利要求1所述的烧绿石结构钛酸铅的制备方法,其特征是所说的反应釜为聚四氟乙烯内胆,不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的烧绿石结构钛酸铅的制备方法,其特征是所说的钛酸四丁酯、硝酸铅、四甲基氢氧化铵的纯度都不低于化学纯。
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