[发明专利]一种处理废旧电路板退锡废液的方法

权利要求书

1.一种处理废旧电路板退锡废液的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）硝酸蒸馏：取退锡废液在120～125 ℃下蒸馏1～2小时，同时冷凝收集105～125 ℃的馏分；

（2）冷却结晶：将蒸馏后的退锡废液缓慢降温，降到30～40 ℃,用离心机固液分离，滤布为100～200目，最终滤渣为硝酸铁晶体，用以回收铁；

（3）回收锡：将固液分离后的滤液加3～4体积的水稀释,然后用2～4 mol/l的氢氧化钠溶液将滤液pH值回调到1.0～1.5，在70～85 ℃反应0.5～2小时，然后用离心分离，然后对离心液过滤，滤布为200～400目，得到锡酸沉淀和滤液；

（4）硫化钠沉淀铅铜：然后再在步骤（3）滤液中加入硫化钠，在40～70 ℃反应2～4小时，产生的氮氧化合物气体同时用蒸馏出来的硝酸溶液吸收，硫化钠的用量为溶液中硝酸根、铅离子、铜离子摩尔数之和的1～1.5倍，过滤得到滤渣和滤液，滤渣用0.05～0.15 mol/l的硫酸溶液洗涤，将氢氧化铁洗掉；

（5）将滤渣按照固液比1:3～6加入自来水，同时加入硫酸维持溶液的H+浓度为0.5～1.2mol/l，同时加入氯酸钠，氧化浸出硫化铜和硫化铅，氯酸钠的摩尔数与铅铜摩尔数之比为1～1.5:1，在60～95 ℃反应2～6小时，得到含有铜离子的溶液和硫酸铅与硫的混合沉淀，再从滤液中回收铜，从滤渣中回收铅和硫磺。

2.根据权利要求1所述的处理废旧电路板退锡废液的方法，其特征在于，所述步骤（1）硝酸蒸馏时，取退锡废液在120 ℃下蒸馏1.5小时，同时冷凝收集110～120 ℃的馏分。

3.根据权利要求1所述的处理废旧电路板退锡废液的方法，其特征在于，所述步骤（2）冷却结晶：将蒸馏后的溶液缓慢降温，降温的幅度为由120 ℃降低到100 ℃需要3小时，由100 ℃降低到70 ℃需要4小时，由70 ℃降低到35 ℃需要4小时，降到35 ℃后用离心机固液分离，滤布为120目，最终滤渣为硝酸铁晶体，用以回收铁。

4.根据权利要求1所述的处理废旧电路板退锡废液的方法，其特征在于，所述步骤（3）回收锡：将固液分离后的滤液加3倍体积水稀释,然后用3 mol/l的氢氧化钠溶液回调pH值为1.5左右，再在80 ℃反应1小时，然后用离心分离，然后对离心液过滤，滤布为350目，得到锡酸沉淀和滤液。

5.根据权利要求1所述的处理废旧电路板退锡废液的方法，其特征在于，所述步骤（4）硫化钠沉淀铅铜：将滤液加入硫化钠，在50 ℃反应3小时，产生的氮氧化合物气体同时用蒸馏出来的硝酸溶液吸收，硫化钠的用量为溶液中硝酸根、铅离子、铜离子摩尔数之和的1.2倍，过滤得到滤渣和滤液，滤液返回配制退锡液，滤渣用0.1 mol/l的硫酸溶液洗涤，将氢氧化铁洗掉。

6.根据权利要求1所述的处理废旧电路板退锡废液的方法，其特征在于，所述步骤（5）将滤渣按照固液比1:4加入自来水，同时加入硫酸维持溶液的H+浓度为1.0mol/l，同时加入氯酸钠，氧化浸出硫化铜和硫化铅，氯酸钠的摩尔数与铅铜摩尔数之比为1.3:1，在80 ℃反应4小时，得到含有铜离子的溶液和硫酸铅与硫的混合沉淀，再从滤液中回收铜，从滤渣中回收铅和硫磺。