[发明专利]电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，属于分析测试领域。

背景技术

对于分析化学领域的专业人员而言，电致化学发光一词的技术含义是公知的，在此不作赘述。

电致化学发光检测所涉装置中的玻碳电极十分容易受到电解产生的有机类物质的吸附污染，所述吸附污染会导致玻碳电极性能迅速衰减；因此，如何在进行电致化学发光检测操作的同时，无附加干扰地、有效地、即时地清洁所述玻碳电极，就成为了一个亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的问题是，针对上述的玻碳电极易受电解产物吸附污染的问题，建立一种既能够进行电致化学发光分析检测，同时，又能够即时地进行电极自洁运作的有效方法，当然，该自洁运作方法不应当造成附加的干扰。

本案通过以下方案解决上述问题，该方案提供的是一种电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，该方法包括以下主要步骤：a，架设工作电极以及对电极，将该工作电极以及对电极的工作端置于电解池的内部，所述对电极是片状、柱状、圆筒状或丝状的铂电极或金电极，所述工作电极是玻碳电极；b，将超声波能量吸收器的封闭的一端置于电解池的内部，并将参比电极的工作端置于该超声波能量吸收器的内腔，所述参比电极是Ag/AgCl电极或甘汞电极，该超声波能量吸收器其轮廓呈笔套状或试管状，该超声波能量吸收器其材质是微孔材质，所述微孔材质是微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫铝、微孔硅橡胶、微孔聚四氟乙烯或微孔聚偏氟乙烯；c，向电解池内注入包括电解池底液成分在内的分析对象溶液；d，将所述工作电极以及对电极以及参比电极与电化学工作站进行连接；e，在电解池下方或侧面安装光电倍增管；f，将光电倍增管与微弱光测量仪连接；g，将微弱光测量仪与记录仪连接；h，在电解池及光电倍增管的外部覆盖遮光罩或暗盒；i，向电解池内的包括电解池底液成分在内的分析对象溶液辐射超声波；j，接通电化学工作站的电源；k，接通微弱光测量仪的电源以及记录仪的电源。

所述微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫铝、微孔硅橡胶、微孔聚四氟乙烯以及微孔聚偏氟乙烯等等微孔材料，均有市售；可以买来选定的微孔材料，经由简单的切削、凿孔等操作步骤，制成所需的形态。

所述玻碳电极一词，其技术含义在电致化学发光分析领域，是公知的。

可以通过将超声波探头置于所述电解池内的方式，来实现所述超声波辐射；还可以通过将电解池与超声波换能器直接接触的方式，来实现所述超声波辐射；等等。

所述微弱光测量仪以及所述记录仪以及电化学工作站装置等术语表达，对于仪器分析化学领域而言，其技术含义是公知的。

为避免损伤所述玻碳电极以及对电极以及参比电极，可以采用低功率的超声波。基于该因素，本案该方法的步骤还可以包括：在1毫瓦与20瓦之间的范围内调节所述超声波的功率。

随着超声波频率的升高，特别是在80KHz以上的频率，超声空化效应的破坏作用趋于弱化直至可以忽略，因此，基于保护电极以及避免诱发声致发光的考虑，本案该方法的步骤还可以进一步包括：在80KHz与12MHz之间的范围内调节所述超声波的频率。

本案方法还可以包括一些其它的步骤，所述其它的步骤例如：分析试样的采集、准备；电解池底液的准备；一系列标准溶液的制备；工作曲线的制作；等等。对于电致化学发光领域的专业人员而言，相关的、常规的所述其它步骤，其具体操作细节，是公知的，本案不就此展开赘述。

不同的电解池底液以及不同的电致化学发光检测分析对象，对不同功率及频率的超声波的敏感度是不同的，为避免超声波对分析的干扰，可以根据具体的电解池底液及具体的检测分析对象，逐步调整、确定所需超声波频率及功率。

如上所述，针对不同的电致化学发光分析检测对象及电解池底液，应当细致调整、选择所需的超声波频率及功率，然而，在前期工作不到位的情形下，当所选用超声波频率及功率不是足够恰当，以至于诱发出一定强度的声致发光，也是不足忧虑的，只要在分析检测过程中扣除空白比对值即可。

本案方法所涉超声波能量吸收器是用于遏制超声波对所述参比电极的综合干扰，维持参比电极的电位稳定。

任何孔径的微孔材料都有一定的吸收高频振波的功能；本案所涉该微孔材质其微孔孔径的优选值是小于1.0毫米。

任何壁厚的所述超声波能量吸收器均有一定的超声波消解、吸收功能；本案所涉该呈笔套状或试管状的超声波能量吸收器其壁厚的优选值是介于0.3厘米与3.0厘米之间。