[发明专利]臭氧紫外协同氧化消解检测总氮总磷的在线检测装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于水质在线检测总氮总磷的检测装置，尤其是一种臭氧紫外协同氧化消解检测总氮总磷的在线检测装置。

背景技术

湖泊、水库水体富营养化日趋严重，与水体中氮、磷的含量密切相关。水体中氮、磷的含量过高，会引起各种水生植物的异常繁殖和生长，太湖、巢湖等地都曾发生过大规模蓝藻爆发事件。

目前对水样中氮磷等物质含量的检测，主要采用模拟实验室人工分析的方法：首先选用某种氧化消解方法，把有机物消解，并把水样中各种价态的待检测元素氧化成统一的最高价态形式，然后利用各种元素离子对紫外吸收光谱特性的不同，用紫外分光光度计检测出待测物质含量。其中对水样的氧化消解方法，目前主要有以下方法：

1、添加氧化剂方法：

（1）添加过硫酸钾法：对于水样中总氮的测定，国家标准（GB 11894-89）《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB 11894-89）中规定，在120~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。这种方法需要在加温加碱的条件下消耗过硫酸钾试剂，需要经常更换试剂，操作复杂，效率低下。

（2）添加臭氧法：臭氧是一种强氧化剂，氧化电势为2.07V，与有机物反应速度快。臭氧通过曝气或射流的方法与水样混合，能与水中各种形态存在的污染物质起反应，将复杂的有机物转化成为简单化合物，并逐步将低价态离子氧化到高价态形式。臭氧在水中的溶解度较低，对有机物质有选择性，难以充分发挥氧化消解作用。

（3）添加过氧化氢法：过氧化氢是一种无色黏稠的液体，它的水溶液俗称双氧水，也是水处理中常用的强氧化剂，氧化电势为1.77V，能氧化水中的无机和有机污染物。过氧化氢化学性质不稳定，一般以30%或60%的水溶液形式存放，过氧化氢的储藏和使用过程都不容易控制，难以适用于现场检测。

2、电解氧化方法：

废水电解处理法是废水化学处理法之一种。应用电解的基本原理，使水样中有害物质通过电解转化成为无害物质以实现净化的方法。废水电解处理包括电极表面电化学作用、间接氧化和间接还原，以及电絮凝等过程，分别以不同的作用去除废水中的污染物。缺点在于在处理大量废水时电耗和电极金属的消耗量较大，分离的沉淀物不易处理利用。同时还会在溶液中产生金属阳离子干扰，难以适用于水质检测。

3、臭氧、紫外光协同消解法：

臭氧与紫外光协同是一种高级氧化技术，能生成羟基自由基，具有氧化性强，反应条件温和，速率快，不需要催化剂等特点。专利200710016757就是根据该原理提出的：利用臭氧发生器产生稳定浓度的臭氧并与蒸馏水混合生成臭氧溶液，臭氧溶液经紫外灯照射后，部分分解产生羟基自由基，再与水样在流动非动态平衡条件下发生氧化消解反应。此专利的缺点在于：臭氧不易溶解于水，因此臭氧溶液中的臭氧及其经紫外光照射下分解生成的羟基自由基的含量可能不足以完全氧化水样；其次由于羟基自由基是最活泼的活性物质，不能稳定存在，在臭氧溶液平衡管内经紫外灯照射产生部分羟基自由基后，再采用流动注射方式，与水样在蛇形盘管反应器中混合，该过程可能已经失去了部分羟基自由基。此外连续流动的方式也不能保证水样有充足的时间进行氧化消解反应，导致氧化效率不高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种臭氧紫外协同氧化消解检测总氮总磷的在线检测装置，采用臭氧与水样共同混合后共同照射紫外灯进行氧化消解以产生羟基自由基的构造，解决了现有技术当中臭氧及其羟基自由基采用流动注射方式与水样在反应器中混合，造成部分羟基自由基失去的情况。

本发明的另一目的是采用曝气方式将臭氧送入反应管中，以解决现有技术当中臭氧不易溶解于水，羟基自由基含量不足以完全氧化水样的问题。

按照本发明提供的技术方案，所述臭氧紫外协同氧化消解检测总氮总磷的在线检测装置，包括玻璃反应管，在玻璃反应管的外部两侧分别悬挂第一紫外灯和第二紫外灯；特征是：在所述玻璃反应管的上端设置水样进口和尾气排出口，所述水样进口与水样储罐连接；在所述玻璃反应管的底部设有排出口，该排出口分别连接两条并联设置的管路；第一条管路与电解法臭氧发生器连接，在电解法臭氧发生器的气体输出端设置针型喷嘴和单向阀；第二条管路与检测池的第一进口端连接，检测池第二进口端与总磷显色剂供应罐连接；所述检测池的第一出口端与分光光度计和第三注射泵连接，检测池的第二出口端与废液桶连接。

所述分光光度计只输出220nm、275nm和700nm波长的吸光值。