[发明专利]一种利用天然脉石英制备二氧化硅微粉的方法无效

专利信息
申请号: 201210141247.6 申请日: 2012-05-09
公开(公告)号: CN102674378A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 廖其龙;谈高;刘来宝 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 成都蓉信三星专利事务所 51106 代理人: 刘克勤
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 天然 脉石 英制 二氧化硅 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于二氧化硅的制备,涉及一种利用天然脉石英制备二氧化硅微粉的方法,特别适用于高纯超细二氧化硅微粉的制备,制得的二氧化硅微粉可作为原材料在航空、航天、精细化工、可擦写磁盘、特种陶瓷、大规模集成电路以及化妆品等高科技领域有广泛的应用前景。

背景技术

硅作为半导体基础原料在电子科技领域的发展中的作用是显而易见的,而二氧化硅作为硅产品的核心原料,在硅产品的生产中有着不可替代的作用。它所具有的独特的物理化学性质,使其在航空、航天、电子、机械以及飞速发展的IT产业中都占有举足轻重的地位,特别是其耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及独特的光学性能,使其在IT行业的核心产品如计算机芯片、光导纤维、电子产业的谐振器、新型电光源、高绝缘的封装材料、航空表面材料、军工技术产品、特种光学玻璃、化学分析仪器等等,都有着不可替代的作用。值得说明的是,虽然二氧化硅的储量不是问题,但是作为IT产业的基础原料,其纯度、晶型等诸多方面仍然成为硅原料生产与供应的主要问题。我国近年对于高纯硅微粉的需求超过10万吨,每年的增长率超过20%,随着微电子工业的发展,大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高。

20世纪70年代以来,以美国尤尼明公司为石英玻璃原料生产厂的杰出代表,满足了世界90%以上的石英玻璃原料供应,由于其拥有世界纯度较高的矿源和先进的石英玻璃原料生产提纯技术以及质量保证体系,使尤尼明公司的石英玻璃原料成为世界石英玻璃原料的标准原料。而我国高纯石英砂的生产始于上世纪90年代末,到目前为止选用的基本原材料主要为水晶,年产量较少、品种单一、质量较低为其主要特点,无法满足国内相关企业的需求,所以高纯石英砂主要还是依靠进口。现有技术中,高纯石英砂生产工艺一般分为两类生产方法,分别为化学法和物理法。其中化学法合成可以得到质量较高的产品,可是由于工艺过程的限制,产量无法提高,而且成本也难以降低。物理法基本是通过天然的优质硅石,经过粉碎等步骤得到品质稳定的产品,但是要采用较复杂的工艺过程,不利于产业化生产。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足,提供一种利用天然脉石英制备二氧化硅微粉的方法。该方法生产工艺简单,生产效率高,生产成本低,基本无污染,制备的二氧化硅高纯超细。

本发明的内容是:一种利用天然脉石英制备二氧化硅微粉的方法,其特征是包括下列步骤:

a、破碎:以SiO2的质量百分含量≥99%的脉石英原矿为原料,经破碎机(较好的是颚式破碎机)粉碎成直径为1~2cm的脉石英原矿颗粒;

b、高温水淬:将脉石英原矿颗粒加热至950~1000℃的温度、并保温20~40分钟后,迅速放入去离子水或蒸馏水中,经搅拌、过滤,得到水淬后矿石颗粒;将含有脉石英原矿颗粒表面粉尘的滤液弃去;

c、球磨酸洗:将水淬后矿石颗粒放入聚氨酯球磨罐(或其它非金属球磨罐及球磨设备)中,以盐酸与硫酸的混合酸作为球磨介质、用玛瑙球球磨4~8小时后,过滤,滤液弃去,得到微粉;

d、超声水洗:将微粉置于超声环境(采用超声清洗器或其它超声清洗装置)中、用去离子水或蒸馏水洗涤2~5次,得到洗净的微粉;

e、干燥及研磨:将洗净的微粉在80~100℃的温度下、干燥5~15分钟(也可以采用自然晾干等其它现有技术中的干燥方式),除去洗净的微粉中的水,得到干燥的微粉,再采用球磨机将干燥的微粉球磨分散、收集,即制得d50为300~600nm、SiO2的质量百分含量≥99.99%、铁杂质的含量小于2.12ppm、铝杂质的含量小于10.06ppm的硅微粉。

本发明的内容中:步骤c 中所述盐酸与硫酸的混合酸较好的是:取4~6mol/L的盐酸、4~6mol/L的硫酸,按体积比1:1混合,即配成盐酸与硫酸的混合酸。

本发明的内容中:步骤e 中所述采用球磨机将干燥的微粉球磨较好的是:采用行星式球磨机并控制行星式球磨机的转速为300~600转/分,球磨时间为4~8小时。

本发明的内容中:步骤d 中所述超声水洗较好的是洗涤至洗涤微粉后的水的pH为6.5~7.5。

与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:

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