[发明专利]近红外发光的铋掺杂氯代五硼酸钡晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种铋掺杂氯代五硼酸钡晶体，其特征在于，所述铋掺杂氯代五硼酸钡晶体的化学式为Ba_2(1-x)B₅O₉Cl:2xBi，0.0001≤x≦0.10。

2.一种铋掺杂氯代五硼酸钡晶体的高温固相制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）称取含钡、硼、氯及铋的化合物原料，其摩尔比为钡:硼:氯:铋=2(1-x):5:1:2x，其中0.0001≤x≤0.10；含钡的化合物原料为碳酸钡、氢氧化钡、氧化钡、硝酸钡、草酸钡或醋酸钡；含硼的化合物原料为硼酸、三氧化二硼或偏硼酸；含氯的化合物原料为氯化钡、氯化铵或含结晶水的氯化钡；含铋的化合物原料为三氧化二铋、铋粉、碱式碳酸铋或氯化铋；

（2）将称好的原料研磨混匀后，在温度为400～750oC进行预烧；

（3）原料预烧后取出，再次研磨混匀后，进行高温烧制，控制温度800～1000oC；

（4）将烧制后的材料于800-1000oC还原性气氛下反应15分钟～10小时，即制得掺杂晶体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述还原性气氛为石墨粉不完全燃烧产生的一氧化碳、氢气或氮氢混合气。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）温度至400～750oC的升温速率为0.4~3oC/分钟。

5.一种铋掺杂氯代五硼酸钡晶体的熔体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)称取含钡、硼、氯及铋的化合物原料，其摩尔比为钡:硼:氯:铋=a:b:c:d，其中20≤a≤30,12≤b≤16,30≤c≤50,0.002≤d≤3；含钡的化合物原料为碳酸钡、氢氧化钡、氧化钡、硝酸钡、草酸钡或醋酸钡；含硼的化合物原料为硼酸、三氧化二硼或偏硼酸；含氯的化合物原料为氯化钡或氯化铵；含铋的化合物原料为三氧化二铋、铋粉、碱式碳酸铋或氯化铋；

(2)将称好的原料研磨混匀后，于温度为950～1100oC，中性气氛下熔化；所述中性气氛为氮气或氩气氛；

(3)控制冷却速率，先冷却至温度800～900oC，保温使晶体长大，再冷却至室温；

(4)分离后的晶体在800-1000oC还原性气氛下反应15分钟～10小时，即可制得所需晶体。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原性气氛为一氧化碳、氢气或氮氢混合气。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）温度至800～900oC的升温速率为0.4~3oC/分钟。