[发明专利]一种5-溴戊酸的制备方法有效
| 申请号： | 201210140022.9 | 申请日： | 2012-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN102643188A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 王志;吴顶;李中瑞 | 申请（专利权）人： | 岳阳亚王精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/19 | 分类号： | C07C53/19;C07C51/08 |
| 代理公司： | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人： | 彭乃恩;陈庆元 |
| 地址： | 414000*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 戊酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1. 一种5-溴戊酸的制备方法，以1,4-二溴丁烷与氰化钠反应得到5-溴戊腈，再将5-溴戊腈在硫酸溶液中水解直接得到5-溴戊酸，通过有机溶剂结晶得到高纯度5-溴戊酸固体，其特征在于5-溴戊酸的合成步骤如下：
a. 在反应瓶中加入1摩尔当量1，4-二溴丁烷和催化剂，搅拌下滴加1.2摩尔当量30%氰化钠溶液，滴加温度控制在65±10℃，滴加时间约3个小时；滴加完毕后，70±5℃内保温反应3小时，然后冷却室温，静置分层，有机层用水洗涤后，无水硫酸钠干燥，减压精馏得到5-溴戊腈；
b. 在反应瓶内加入2摩尔当量的70%浓硫酸，于100~110℃温度范围内，滴加1 摩尔当量的5-溴戊腈，滴加时间控制3小时以内，滴加后在此温度下保温反应3小时；然后冷却至室温，静置分层，用有机溶剂结晶得到高纯5-溴戊酸，含量大于99.5%。
2.根据权利要求书1所述的5-溴戊酸的制备方法，其特征在于所述催化剂为四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、四甲基氯化铵、三辛基甲基氯铵等季铵盐相转移催化剂其中的一种。
3.根据权利要求书我所述的5-溴戊酸的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙酸乙酯、石油醚、正己烷等其中的一种。
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