[发明专利]涂料固化用异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂料固化用异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的制备方法。

背景技术

聚氨酯涂料涂膜外观好，硬度大，耐腐蚀，耐化学品，是溶剂型涂料的最大品种，聚氨酯涂料在家居与家庭装修中的用量一直比较大，在家居涂料中占据统治地位，聚氨酯涂料的一个组分是以醇酸树脂、聚酯树脂和丙烯酸树脂等含羟基物质，另一组分含活性NCO基，可与含活性羟基的树脂组分交联反应，形成各种性能的漆膜，称为固化剂。涂料用的聚氨酯固化剂中，由于NCO基团与羟基的反应选择性不足，少量的单体没有参与反应而残留在体系中，在施工和干燥过程中，游离异氰酸酯单体对人体健康和环境都插上极大危害。目前，国内最常用的聚氨酯涂料固化剂多采用三羟甲基丙烷与甲苯二异氰酸酯反应生成的预聚体。作为聚氨酯通用固化剂，其具有储存稳定性好、流平性好、实干快、易打磨等特点，可用于高光、亚光面漆及底漆的制备。但是其耐黄变性较差，在长期的使用中易出现黄变现象。

异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）属于不变黄脂肪族二异氰酸酯，是高性能聚氨酯涂料和粘合剂的主要原料，其特点是制成的聚氨酯树脂光、稳定性好，在户外自我线照射下不会发生泛黄现象，在高温蒸煮条件下不会发生芳香族异氰酸酯变成致癌芳香胺的化学反应，因此，IPDI是异氰酸酯中很重要的一种原料。

发明内容

本发明的目的是提供一种涂料固化用异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的制备方法，提高了漆膜的耐黄变性能、漆膜强度和柔韧性，降低了预聚物的粘度，缩短了反应时间，降低了反应温度。

本发明所述的涂料固化用异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的制备方法，由以下质量份数的原料按照以下步骤制成：

（1）将80～100份IPDI、1～10份聚醚多元醇和0.05～2份催化剂加入到反应容器中，在惰性气体的保护下升温至60～80℃，反应1～4小时，得到IPDI预聚物；

（2）将12～18份三羟甲基丙烷与50~80份有机溶剂混合，通过油水分离器于60～150℃加热回流脱水2～6小时，脱除10~40份有机溶剂，然后在惰性气体的保护下将经过脱水的三羟甲基丙烷有机溶剂溶液滴加到IPDI预聚物中，保温60~80℃，在2～6小时内滴加完毕；

（3）向步骤（2）得到的预聚物中加入0.01～0.2份三聚催化剂，60~70℃下保温1～4小时，采用甲苯—二正丁胺法测定NCO达到含量为9.23～12.86%时，加入0.05～0.2份阻聚剂停止反应，得到异佛尔酮二异氰酸酯预聚物。

所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇或三羟基聚氧化丙烯醚。

所述的聚氧化丙烯二醇优选聚醚HSH-204、聚醚HSH-210或聚醚HSH-220。

所述的三羟基聚氧化丙烯醚优选聚醚HSH-303或聚醚HSH-330。

所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡（DBTDL）。

所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、环己酮、丁酮、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。

所述的三聚催化剂为三亚乙基二胺、N,N二甲基苄胺或2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）。

所述的阻聚剂为苯甲酰氯或磷酸。

本发明具有如下有益效果：

本发明使用异佛尔酮二异氰酸酯，提高了漆膜的耐黄变性能和漆膜强度，以长链聚醚作为改性，有效的提高了固化剂与树脂的相容性，增加漆膜的柔韧性，以二月桂酸二丁基锡作为反应催化剂，有效的提高了异佛尔酮二异氰酸酯上两个NCO与三羟基丙烷上羟基反应的选择性，降低了预聚物的粘度，缩短了反应时间，降低了反应温度。对未参与反应的异佛尔酮二异氰酸酯单体进行三聚，有效的降低了固化剂中游离单体含量，降低了游离单体对环境的危害和对漆膜产生的不利影响。而且无需特别复杂设备，工艺简单，生产稳定，所得的用于涂料固化剂异佛尔酮二异氰酸酯预聚物对成膜性能良好，具有使用范围广、强度高、耐黄变性好、毒性低、贮存稳定性高，可获得高固含量产品的优点，具有很好的应用前景。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1