[发明专利]有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210139418.1 申请日: 2012-05-07
公开(公告)号: CN102698669A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 张伟;赵阳;王思捷;廖乐平;马万鹏;张纾;于鹤龙 申请(专利权)人: 中国人民解放军装甲兵工程学院
主分类号: B01J13/18 分类号: B01J13/18;C08G14/08;C08L63/00;C08L9/06;C08L33/04;C08L9/02;C08L13/00
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 程凤儒
地址: 100072*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 有机 纳米 橡胶 颗粒 增强 环氧树脂 修复 微胶囊 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)纳米相增强环氧树脂的制备:将有机纳米橡胶颗粒分散在环氧树脂及其稀释剂的混合物中,该混合物中环氧树脂与稀释剂的质量比为3∶1~8∶1,有机纳米橡胶颗粒与该混合物之间的质量比为1∶3~1∶20,搅拌均匀后,用铜质刮板将得到的混合料刮到三辊研磨机的进料辊上进行研磨处理得到稳定分散的纳米相增强环氧树脂;

(2)乳化剂的溶解:将乳化剂分散在去离子水中,搅拌升温至85℃保温,至其全部溶解,得到浓度为5wt%~10wt%的乳化剂水溶液;

(3)微胶囊的制备:将尿素、氯化铵和间苯二酚按照质量比为10∶1∶1的比例混合加入上述乳化剂水溶液中,搅拌至全部溶解得到混合液,将该混合液的pH值调节为3.5,然后向其中加入纳米相增强环氧树脂,纳米相增强环氧树脂与尿素之间的质量比为9∶1~30∶1,室温下以800~3000rpm的速率剪切乳化10min,然后向得到的乳化液中滴加浓度为37wt%的甲醛溶液,最终甲醛与尿素的摩尔比为1.75~2.0,升温至50℃-60℃搅拌反应4h,将得到的溶液过滤,用无水乙醇或者丙酮清洗滤饼数次,干燥得到粉末即为有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊。

2.根据权利要求1所述的有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中研磨处理过程为:调节前辊、中辊、后辊之间的转速比为1∶3∶9,将混合料依次进行三次研磨,第一次研磨的辊间距为10μm,前辊的辊速为200r/min;将研磨后的混合料静置三天,然后进行第二次研磨,辊间距为5μm,前辊的辊速为300r/min;将研磨后的混合料再静置三天,然后进行第三次研磨,辊间距为5μm,前辊的辊速为300r/min。

3.根据权利要求1所述的有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法,其特征在于,所述的有机纳米橡胶为纳米级丁苯橡胶、纳米级丙烯酸酯橡胶、纳米级丁腈橡胶、纳米级羧基丁腈橡胶或纳米级丁苯吡橡胶,所述有机纳米橡胶颗粒的粒径分布在50-100nm。

4.根据权利要求1所述的有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法,其特征在于,所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、多官能基缩水甘油醚树脂或多官能基缩水甘油胺树脂。

5.根据权利要求1所述的有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂的稀释剂为丁基缩水甘油醚、乙烯基环己烯甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、氯苯或苯乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为乙烯-马来酸酐共聚物,Mw=100,000-500,000。

7.根据权利要求1所述的有机纳米橡胶颗粒增强环氧树脂自修复微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中调节pH值使用的碱为氢氧化钠或三乙醇胺;酸为盐酸、硫酸或柠檬酸。

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