[发明专利]一种乙醛酸糖水溶性树脂的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210139346.0 申请日: 2012-05-05
公开(公告)号: CN102660006A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 曾波 申请(专利权)人: 曾波
主分类号: C08G63/66 分类号: C08G63/66;C08G63/78;C09J167/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 643201 四川省自贡*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙醛酸 糖水 树脂 合成 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种新型绿色环保型水溶性树脂的制备方法,具体的说,涉及到一种使用乙醛酸及糖类化合物为原料的水溶性树脂的制备方法。

背景技术

高分子树脂胶粘剂的使用已有上千年历史,随着人类社会的发展和科技的进步。各种以石油为基础原料的合成高分子产品相继出现,合成高分子树脂在木材加工、建筑、汽车、轻工、包装、印刷装订、电子、通讯、航天航空、国防、医疗、计息制造等领域得到了广泛的应用。它们给人们工作、学习和生活带来了极大的方便,为社会的文明进步做出了重要的贡献。但是它们在给人类创造财富同时也给人类带来了危害,如难于降解的合成树脂所产生的白色污染,“三醛树脂”胶粘剂所释放的甲醛等给人类都带来了严重的危害。

近年来,随着环保法规定得日趋完善,发展无污染,无毒害,符合“环保、健康、安全”要求的绿色树脂已势在必行。并且由于石油资源为不可再生资源,以天然化合物产品为原料合成高分子树脂已经成为国内外研究的热点。其中以糖类化合物为原料合成高分子树脂胶粘剂也已经成为研究的热点。

中国专利CN1539902A公开了一类以葡萄糖、聚乙烯醇为主要原料在酸性条件下制备适用于建筑用胶、内墙涂料、纸制品、文具及人造板材等方面用途的葡萄糖类树脂胶粘剂。

中国专利CN101463238A公开了一种以糖类化合物为主要原料,在碱性条件下转化为醛类化合物,然后与尿素、苯酚、三聚氰胺等交联剂反应制备适用于预期可以取代“三醛树脂”的绿色无毒粘合剂及其制造方法。

发明内容

本明提供了一种利用糖类化合物制备水溶性树脂的方法,该方法以天然化合物产物糖类化合物为原料,加入乙醛酸水溶液,使之生产绿色环保型的醇酸树脂类水溶型树脂。

本发明的目的通过以下方案实施:

利用糖类化合物与乙醛酸反应,该方法包括如下工艺过程:首先向浓度为50%的乙醛酸水溶液中加入一定比例的糖类化合物,在乙醛酸强酸性条件下进行自催化,发生酯化反应及半缩醛反应,然后以脱水剂向反应体系外脱水促进酯化反应及缩醛反应进行,最终得到醇酸树脂类水溶性高分子,其具体步骤如下:

第一步:将乙醛酸与糖类化合物按一定配比加入反应器中,混合,缓慢升温,到30~120℃,反应1~7h;

第二步:将外脱水分水器安装至反应器上,向反应器中加入脱水剂,升温至90℃,进行外分水处理,即将反应体系内的水带出反应体系,以利于酯化反应及缩醛反应的进行;

第三步:将脱水剂在高于其沸点3~5℃条件下,常压蒸馏,除去脱水剂,所得的固体树脂即为本发明产物醇酸类水溶型树脂。

以葡萄糖为例,其反应方程式如下:

下面结合具体实例对本发明进一步详细说明

实例1

称取36g葡萄糖及29.6g乙醛酸水溶液(其浓度为50%)加入到带有多功能电动搅拌器,温度计和冷凝回流管的250mL三口烧瓶中。加热至65℃时,保持恒温,待葡萄糖完全溶解形成均相体系后,升温至90℃进行恒温反应7h,安装外分水器,然后向反应器中加入50mL环己烷,与水进行共沸,使反应体系内的水不断排除反应体系外,直到环己烷不再往外带水开始进行常压蒸馏回收环己烷,最后得到固体产品。

根据上述方法,本发明得到固体产品,对其性质测定列入下表:

实例2~实例5:

实例2到实例5列出了以50%乙醛酸水溶液和葡萄糖为原料的反应,其反应条件如上表所示,采用实例:1相同步骤制备乙醛酸葡萄糖树脂,其软化点,粘接木材抗拉伸剪切强度采用实例1相同方法测定。结果列入下表。

实例6

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