[发明专利]三甲基镓的提纯系统及提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属有机化合物的提纯，尤其涉及一种三甲基镓的提纯系统及提纯方法。

背景技术

兆位级（99.9999%）金属有机化合物（MO源），诸如三甲基镓、三甲基铝、二甲基锌和二乙基锌等，是制造光电化合物半导体材料的主要金属源，是金属有机化学气相沉积工艺（Metal-organic Chemical Vapor Deposition，缩写为MOCVD）和金属有机分子束外延（Metal-Organic Molecular Beam Epitaxy，缩写为MOMBE）等技术生长制备光电半导体化合物材料（如GaAs、GaN、InP、AlGaAs等化合物半导体超薄型膜材料）的基础源材料。

MO源的纯度是其高品质（例如芯片发光强度、防漏电性）的关键。此外，由于MO源对氧、水极的敏感性以及毒性等诸多特性，所以金属有机化合物通常需在极端条件下进行产品的制备、超纯纯化、超纯分析、超纯灌装等任务。

尽管业界对三甲基镓的提纯技术已有一定的研究，但在大规模生产上尚有距离，由此需要在提纯系统及提纯方法上进行改进。

发明内容

基于背景技术的不足，本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统及提纯方法，其能简化工艺和设备并从而提高制备效率。

为了实现本发明的目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统，包括：原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱并向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。

为了实现本发明的目的，在本发明的第二方面，本发明提供了一种三甲基镓的提纯方法，包括步骤：将三甲基镓粗产品供给到原料釜中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；将与原料釜连通的塔柱的温度控制为塔柱在三甲基镓蒸汽流动下游的顶部温度为50~120℃，以对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；使塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器中，并在冷凝器中使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；使冷凝器排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器；以及按照回流比30:1~50:1使回流控制器将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔柱中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐中；其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜之前，由惰性气体供给装置对原料釜、塔柱、冷凝器、回流控制器、以及馏分罐中的空气进行惰性气体置换。

本发明的有益效果如下。

本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用常压蒸馏、精馏处理，其能获得高纯度的三甲基镓。

本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用常压蒸馏、精馏、冷却、氮气运送，提纯系统所需设备及工艺简单，从而提高提纯效率。

本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用对提纯系统进行抽真空和惰性气体置换，确保操作安全。

附图说明

图1是根据本发明的三甲基镓的提纯系统的示意图。

其中，附图标记说明如下：

1原料釜                2塔柱            3冷凝器

4冷阱                  5回流控制器      6馏分罐

7惰性气体供给装置      8真空泵          9真空缓冲罐

11进料口               13原料釜放空口   15加热器

17釜液出口             21塔节           23塔柱气相出口

31冷凝器气相入口      32制冷剂入口        33制冷剂出口

34冷凝器气相出口      35冷凝器放空口      36冷凝液出口

41冷阱气相入口        43冷阱出口          51回流控制器入口

53回流控制器回流口    55回流控制器出液口  57电磁阀

61A前馏分罐           61B中间馏分罐       61C后馏分罐

63A前杜瓦罐           63B中间杜瓦罐       63C后杜瓦罐