[发明专利]一种烟用胶黏剂中叔丁醇的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物检测领域，特别涉及一种用于胶黏剂中叔丁醇检测的顶空气相色谱法。

背景技术

    烟用胶黏剂中的有机挥发性物质，亦即有机残留（甲醇、丙酮、叔丁醇、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯等）是由原料本身所引入的，主要是残留单体和有机溶剂。叔丁醇属微毒类物质，和其他丁醇相比有较高的毒性和麻醉性。嗅觉阈浓度为2.21mg/m³，工作场所最高容许浓度为300mg/m³，大鼠经口LD50为3.5g/kg。和其它醇相比有较高的毒性和麻醉性，吸入对身体有害，对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有刺激作用。

     当今社会，人们对健康日益关注，导致烟用材料趋于“绿色化”和“无害化”，因此，研究开发对有机残留进行有效、快速、准确的分析测试方法，对于控制烟用材料中的有害物质，保证卷烟产品质量安全是有积极意义的。常见的有机残留分析方法有顶空气相色谱法、气液平衡法、二硫化碳萃取法等。由于无法找到不影响检测强度的溶剂来溶解烟用胶黏剂，所以无法采用气液平衡法和二硫化碳萃取法来检测烟用胶黏剂中的有机残留；而顶空气相色谱法可直接将样品放入顶空瓶中分析，免除样品的前处理步骤，适用于液体及固体样品的痕量低沸点化合物的分析。目前，顶空气相色谱法多用于烟用包装材料中溶剂残留的测定，但至今还未见用顶空气相色谱检测烟用胶黏剂中的叔丁醇，也没有出台相关的行业标准。

本发明对气相色谱条件、顶空进样器的条件以及样品加入量进行研究，探索顶空气相色谱法用于检测烟用胶黏剂中叔丁醇的可行性，为建立相关的行业标准提供参考和依据。

发明内容

本发明的目的是提供一种精密度高、回收率好的烟用胶黏剂中叔丁醇的检测方法。

本发明通过以下方案达到上述目的。

一种烟用胶黏剂中叔丁醇的检测方法，采用顶空气相色谱法，称取待测样品置于顶空进样瓶中，密封顶空瓶，顶空瓶在100-120℃下平衡30-40min后，抽取瓶内气体进行气相色谱分析；气相色谱仪的柱温条件为：初温为50℃，保持2min，以1℃/min升温至60℃，保持5min，再以3℃/min升温至120℃，保持5min。

优选地，顶空瓶的平衡温度为100℃，平衡时间为30min。

优选地，顶空瓶条件设置为：顶空瓶进样环温度为120℃，传输线温度为140℃。

优选地，气相色谱分析条件设置为：载气为氮气，柱压为0.05MPa；进样口温度：260℃；FID检测器温度：270℃；分流比：10:1。

本发明使用的色谱柱优选使用DB-624色谱柱，更优选60m×0.32mm×1.8μm 的DB-624色谱柱。

上述检测方法特别适用于叔丁醇的检测。

使用本发明提供的方法进行测定时，具体包括以下步骤：

（1）制备标准溶液I：取2mL叔丁醇，用乙醇定容于25mL容量瓶中，得到标准溶液I；

（2）制备标准溶液Ⅱ：取1.25mL标准溶液I，用乙醇定溶于25mL容量瓶中（其中叔丁醇的浓度为21.47 g/L）；

（3）分别取标准溶液Ⅱ1μL、3μL 、5μL 、8μL 、10μL于顶空瓶中，按所述条件进行测定，根据响应信号对浓度计算出标准曲线的回归方程；

（4）称取烟用胶黏剂样品1.0-1.2g置于顶空进样瓶中，按所述条件进行测定，根据响应信号和回归方程计算出浓度。

其中，步骤（4）优选称取烟用胶黏剂样品的质量为1.0g。

本发明具有以下有益效果：用顶空气相色谱法测定烟用胶黏剂中残留的叔丁醇，免除复杂样品的前处理步骤，且干扰少，谱图简单，结果准确可靠。采用全蒸发顶空气相色谱法制作工作曲线，效率高，线性好。该方法的检出限为0.79μg，相对标准偏差为0.7%，回收率为92.5%，表明该方法灵敏度高，准确度好等特点，而且方法简便、快速、准确。

附图说明

图1：非程序升温图谱（a）和程序升温图谱（b）；

图2：平衡时间在30min时，平衡温度与气相色谱响应信号的关系图；

图3：平衡温度在100℃时，平衡时间与气相色谱响应信号的关系图；

图4：平衡温度为100℃，平衡时间为30min时，样品加入量与气相色谱响应信号的关系图。

具体实施方式

实施例1   

本实施例使用的试剂为：烟用胶黏剂、分析纯的叔丁醇。