[发明专利]一种铅基反铁电纳米材料和铅基反铁电陶瓷储能材料的制备

说明书

技术领域

本发明涉及一种铅基反铁电纳米材料和铅基反铁电陶瓷储能材料的制备，属于电子材料与器件技术领域。

背景技术

高储能密度介电材料的开发和应用仅有50多年。根据经典电磁学理论的定义，其储能密度是指单位体积容纳的电能，单位为J/cm³。研究发现，储能密度与外加电场强度密切相关：外加电场强度越大，测得的储能密度越大，当外加电场临近介质的击穿场强时，材料的储能密度趋于最大。传统的固相法制备陶瓷，有它一定的优势，比如成本低、过程易控制、环境要求低；但它的不足也显而易见，首先，合成温度高（这是因为简单的机械混合是不可能使各个氧化物组分在分子及原子级别混合均匀，使得各个元素之间反应成相的温度过高），其次，局部组分不均匀（原因同样是因为不能均匀混合），再次，成瓷的晶粒相对较大，这将直接恶化陶瓷的耐压性能。另外对于铅基反铁电陶瓷材料来说，PbO的挥发将导致焦绿石相生成。对于PLZST反铁电陶瓷来说，用传统固相法制备的陶瓷低温下容易形成PbSnO₃焦绿石相。主要原因在于活性较高的SnO₂在低温下首先与PbO反应形成焦绿石相，其次高温下PbO的挥发，也造成焦绿石相生成。而先用化学法制备陶瓷粉料，之后按照一定的方式制备陶瓷，则可以克服固相法的缺点，从而在低温下制备出纯度高、成分可控、组分均匀、活性高的陶瓷粉料，之后按照不同的工艺制备出性能优异的块体陶瓷和厚膜。

发明内容

本发明的目的在于针对现有固相法制备陶瓷技术的不足，提供一种PLZST铅基反铁电纳米粉体材料和具有高储能密度的PLZST铅基反铁电陶瓷储能材料的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明的Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-yTi_xSn_y)O₃可简写为PLZST。

一种Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-yTi_xSn_y)O₃（PLZST）铅基反铁电纳米材料的制备方法，所述PLZST铅基反铁电纳米材料采用硝酸铵-氨水缓冲溶液作为沉淀剂制得。

本发明的PLZST铅基反铁电纳米材料的制备方法，具体包括如下步骤：

a、制备硝酸铵-氨水缓冲溶液；

b、制备Pb_0.97La_0.02(Zr_1-x-yTi_xSn_y)O₃透明前驱体混合溶液，其中，0.05≤x≤0.08，0.05≤y≤0.38；化学式中各元素右下角部分代表元素的摩尔比；

c、将步骤b制得的透明前驱体混合溶液按照一定的速度滴加进步骤a制备好的硝酸铵-氨水缓冲溶液中，并根据需要缓慢滴加一定浓度的氨水溶液以保持缓冲溶液的pH值在8.8-9.1之间，且滴加过程中剧烈搅拌，获得含有白色絮状沉淀物的混合液；

d、将步骤c获得的含有白色絮状沉淀物的混合液继续剧烈搅拌3-4h，之后静置陈化 0.5-2h。

e、将步骤d获得的含有白色絮状沉淀物的混合液过滤，并用有机洗涤剂对白色絮状沉淀物进行洗涤，直到滤液中用硝酸银溶液检测不到氯离子为止，获得白色沉淀物；

f、将步骤e获得的白色沉淀物进行烘干，获得干燥沉淀物；

g、将步骤f所得的干燥沉淀物研磨后在550-800℃下预烧，得到反铁电纳米粉体，即  为所述的PLZST铅基反铁电纳米材料。

本发明的具有高储能密度的PLZST反铁电陶瓷储能材料的制备方法，包括如下步骤：

h、将步骤g所得的铅基反铁电纳米粉体依次经球磨、造粒、压片、排粘、烧结工序烧

结成陶瓷，获得陶瓷块，即为所述PLZST反铁电陶瓷储能材料；

i、将烧结后的陶瓷块打磨至厚度为0.1-0.3mm，涂覆银电极即可。