[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料合成领域，特别是涉及一种制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。单层石墨烯由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料，如具有：1，高强度，杨氏摩尔量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；2，高热导率，(5,000W/mK)；3，高导电性、载流子传输率，(200,000cm²/V*s)；4，高的比表面积，(理论计算值：2,630m²/g)。其中，石墨烯的高导电性质、大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，使得石墨烯可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。

到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有多种，如：(1)微机械剥离法，这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法，这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)化学气相沉积法(CVD)，此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂；(4)溶剂剥离法，此方法缺点是产率很低,限制它的商业应用；(5)氧化-还原法，此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法，比较常用的还原方法是化学还原(水合肼、乙二胺、硼氢化钠等做还原剂)和快速热还原，但是各种方法还原后，石墨烯都会存在一个团聚的过程，造成石墨烯的比表面积偏小，一般小于700m²/g。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种制备石墨烯的方法，该方法能够有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚，进而可制备获得高比表面积的石墨烯，以及，该方法工艺简单，反应时间短。

本发明提供的一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

取氧化石墨置于惰性气体保护下进行高温还原，高温还原为在800~1200℃温度下还原10~60s，随后将高温还原产物取出并转移至液氮中冷却3~30s，待冷却后收集黑色粉末即制得石墨烯。

在经过高温还原后，高温还原产物被转移至液氮中进行冷却。通常，液氮的温度为-196℃。此时，巨大的温差使得石墨烯更加容易褶皱，从而有效的避免石墨烯片层间的团聚。

优选地，将高温还原产物取出并转移至液氮中的操作时间为1~5s。

优选地，惰性气体为氩气、氮气或氦气，或者氩气、氮气和氦气中任意两种的混合气体。

优选地，高温还原反应在高温管式炉中进行。

优选地，氧化石墨在进行高温还原之前经过干燥处理。更优选地，干燥温度为60~100℃，干燥时间为0.5~5h。

本发明制备方法在高温还原后快速进行液氮冷却，而非常规的在高温还原后冷却至室温，相比之下，本发明制备方法中高温还原与液氮冷却的巨大的温差使得石墨烯更加容易褶皱，从而有效的避免石墨烯片层间的团聚。本发明制得的石墨烯比表面积高，能够达到700~1500m²/g。

本发明提供的一种制备石墨烯的方法能够有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚，进而可制备获得高比表面积的石墨烯，以及，该方法工艺简单，反应时间短。

附图说明

图1为本发明实施例一制得的石墨烯。

具体实施方式

本发明提供了一种制备石墨烯的方法，该方法能够有效的克服石墨烯在还原后的大量团聚，进而可制备获得高比表面积的石墨烯，以及，该方法工艺简单，反应时间短。

本发明提供的一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

取氧化石墨置于惰性气体保护下进行高温还原，高温还原为在800~1200℃温度下还原10~60s，随后将高温还原产物取出并转移至液氮中冷却3~30s，待冷却后收集黑色粉末即制得石墨烯。

在经过高温还原后，高温还原产物被转移至液氮中进行冷却。通常，液氮的温度为-196℃。此时，巨大的温差使得石墨烯更加容易褶皱，从而有效的避免石墨烯片层间的团聚。

优选地，将高温还原产物取出并转移至液氮中的操作时间为1~5s。

惰性气体为氩气、氮气或氦气，或者氩气、氮气和氦气中任意两种的混合气体。

高温还原反应在高温管式炉中进行。

氧化石墨在进行高温还原之前经过干燥处理。干燥温度为60~100℃，干燥时间为0.5~5h。

氧化石墨采用如下步骤制得：