[发明专利]一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法

权利要求书

1.一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置的熔筒中，在高纯氮气保护下加热至280-380℃，待其形成均匀熔体后，在250-320℃，0.1-0.8MPa压力下，以200-600m/min速度进行牵伸，得连续聚碳硅烷纤维；

（2）将步骤（1）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空，充高纯氮气并重复1-4次后，以高纯氮气为载气，以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛，按10-30℃/min升温速度加热到200-350℃，并在该温度保温处理1-6小时，得硼化纤维；

所述含硼的活性气氛，是含B-H键的硼烷、硼氮烷、氨硼烷，或含B-Cl键的氯化硼、氯代硼烷；

（3）将步骤（2）所得硼化纤维置于高温炉中，在氨气气氛，或氨气与氮气的混合气氛，或氨气与氩气的混合气氛下，按60-120℃/小时的速度升温至600-1000℃；继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时，制得具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维；

所述氨气与氮气，或氨气与氩气的混合气氛中，氨气的体积浓度≥10%；

所述高纯氮气的纯度≥99.999%。

2.根据权利要求1所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，以400-500 m/min速度进行牵伸。

3.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将步骤（1）所得连续聚碳硅烷纤维置于不熔化处理装置中，抽真空充高纯氮气并重复1-4次后，以氮气为载气，以10-50ml/min/g的流量通入含硼的活性气氛，按10-30℃/min升温速度加热到250-300℃，并在该温度保温处理2-3小时。

4.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将步骤（2）所得硼化纤维置于高温气氛炉中，在氨气气氛，或氨气与氮气，或氨气与氩气的混合气氛下按80-100℃/小时的速度升温至800-900℃；继续升温至1200-1400℃并保温处理1-2小时，制得具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维。

5.根据权利要求1或2所述的具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，抽真空充高纯氮气并重复1-4次后，先升温至110-130℃，再以高纯氮气为载气，通入含硼的活性气氛。