[发明专利]多金属氧酸盐-倍半硅氧烷杂化化合物及制备方法

权利要求书

1.两种含钨多金属氧酸盐的T8型倍半硅氧烷杂化化合物，其特征在于化学式为：[(n-Bu)₄N]_(6-x)H_x[(P₂W₁₅V₃O₅₉)(OCH₂)₃CNHCOCH₂CH₂CONH(C₃₁H₆₉Si₈O₁₂)]，[(n-Bu)₄N]_(6-x)H_x{(P₂W₁₇O₆₁)[SiC₆H₄CH₂(C₂HN₃)CH₂CH₂CONH(C₃₁H₆₉Si₈O₁₂)]₂O}，X＝0，1。

2.根据权利要求1所述，第一种钨多金属氧酸盐的T8型倍半硅氧烷杂化化合物的制备方法，其特征合成步骤如下：

氩气保护下依次将T8型氨基倍半硅氧烷，琥珀酸酐，二氯甲烷，三乙胺加入到烧瓶中，搅拌下缓慢加热，回流，反应结束后依次使用PH＝2的盐酸水溶液、饱和氯化钠水溶液和去离子水洗反应液各两次，有机相随后用无水硫酸钠干燥，之后对其进行抽滤，取滤液浓缩旋干，真空干燥后得到白色固体，其名称为T8型羧基倍半硅氧烷；氩气保护下依次将T8型羧基倍半硅氧烷，2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氢喹啉，三羟甲基氨基甲烷，等量的乙腈和二氯甲烷加入到烧瓶中，搅拌下缓慢加热，回流，将澄清反应液中的二氯甲烷旋蒸除去，T8型N-三羟甲基甲基倍半硅氧烷即从体系中析出，将析出的固体抽滤，真空干燥后得到产品，其名称为T8型N-三羟甲基甲基倍半硅氧烷；使用两口瓶，氩气保护下依次加入T8型N-三羟甲基甲基倍半硅氧烷，含钨多金属氧酸盐[(n-Bu)₄N]_(6-x)H_x[(P₂W₁₅V₃O₆₂)，X＝0，1，N，N-二甲基甲酰胺，二氯甲烷。70摄氏度反应数天。反应结束后将体系进行浓缩，用乙醚沉淀，得到黄色粉末产品，为第一种钨多金属氧酸盐的T8型倍半硅氧烷杂化化合物。

3.根据权利要求1所述，第二种钨多金属氧酸盐的T8型倍半硅氧烷杂化化合物的制备方法，其特征合成步骤如下：

氩气保护下依次将戊炔酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、二氯甲烷加入烧瓶中，搅拌下冰水浴反应后，缓慢滴加T8型氨基倍半硅氧烷的二氯甲烷溶液，缓慢升温至室温，反应结束后，用去离子水洗涤3次后，有机相经旋蒸浓缩后沉于水与甲醇比为1∶4的混合溶剂中，抽滤得白色固体，为T8型炔基倍半硅氧烷；依次将T8型炔基倍半硅氧烷、有机改性后的含钨多金属氧酸盐[(n-Bu)₄N]₆[(P₂W₁₇O₆₁)(SiC₆H₄CH₂N₃)₂O]、N，N-二甲基甲酰胺加入茄形支口烧瓶中，抽气除氧。然后在氩气保护下依次加入五水合硫酸铜、抗坏血酸，加热条件下搅拌反应一段时间，反应结束后，离心除去沉淀，液体浓缩后，用乙醚沉淀，抽滤得到白色固体，为第二种含钨多金属氧酸盐的T8型倍半硅氧烷杂化化合物。