[发明专利]一种可调整金属锂粒度的分散调节剂及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种改进的金属锂熔融分散调节剂。

背景技术

采用金属锂为原料制备烷基锂化合物，一般来说采用熔融法制备锂颗粒，再以烷基化试剂与之反应得到烷基锂化合物。为保证一定的收率，需要首先将金属锂制备得到5-100um的颗粒。

在惰性气体保护下将金属锂熔融，在惰性油中经高速搅拌分散得到金属锂颗粒，再以所得的金属锂颗粒进行后续反应，其在工业上有很成熟的应用。如丁基锂的合成，就采用将金属锂置于惰性油中加热到200～250℃熔融，再用3000～15000rpm的高速搅拌进行分散，再降温到熔点以下停止搅拌并冷却，即可得到合格的锂砂。如U.S.P.5,567.474（1996）、5，776，369（1998）公开的专利工艺分散得到的锂砂、国内公开号CN1410207A所公开的专利分散锂砂制造工艺。前述美国专利所得到的锂砂使用惰性油加CO₂可以得到稳定的锂砂分散颗粒，后者在锂砂加入前在白油中保证有微量水，以促使锂砂分散过程中锂砂表面形成LiOH，进而保证锂砂分散体的稳定。但上述方法均不能直接实现金属锂粒度调节，需要通过提高或降低分散釜的转速来实现金属锂的颗粒粒度的调节。如国内公开号CN1410207A所公开的专利，通过保证白油中的微量水与金属锂反应生成氢氧化锂来促进金属锂的分散。但实际使用过程中由于白油需要经200℃以上的升温，导致升温后白油中存留的微量水分已经很少，很难起到分散调节作用。实际使用结果表明对促进金属锂的分散有一定的作用，但效果不稳定。

发明内容

金属锂的熔融分散法虽然已经很成熟，但需要外加分散剂如CO₂、油酸、H₂O等来保证分散体的稳定，对于锂颗粒大小的调节则往往采用可调节转速的高速搅拌来实现。但使用调节高速搅拌来得到不同粒径大小的金属锂颗粒则往往非常困难、设备昂贵且实现复杂。本发明的目的在于提供一种可调整金属锂粒度分散调节剂及应用，在基础转速保证的情况下，不需要通过改变分散釜转速就能调节金属锂分散颗粒的大小；且简便易行，成本投入小。

本发明的技术方案是：

一种可调整金属锂粒度的分散调节剂，ａ、ｂ、ｃ三种成分的任一种；

a）含一羟基或二羟基、三羟基的化合物，含苯基、氮、氧、磷原子基团中任一种或几种，所述的羟基化合物中碳原子支链上的碳数在不包括苯基碳原子数的情况下，其范围为1～12；

b）磷酸酯或亚磷酸酯结构的化合物，其中所含的碳原子支链上的碳数在不包括苯基碳原子数的情况下，其范围为1～12；

ｃ）ａ和ｂ按任意比组成的混合物。

本发明所述的羟基化合物优选为甘油、乙二醇、N，N--二乙基羟胺、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种混合物。

本发明所述的含磷酸酯或亚磷酸酯结构的化合物优选为单十二烷基磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯、亚磷酸三壬基苯酯、磷酸三辛酯、磷酸三癸酯中的一种或几种的混合物。

所述的脂肪醇醚磷酸酯优选MOA-9P、MOA-3P或异十三醇磷酸酯。

本发明的应用在于将所述的ａ、ｂ、ｃ三种成分作分散调节剂，用于调节金属锂砂分散颗粒的粒径。

将所述的调节剂加入到白油或惰性油的分散介质中，用于调节金属锂砂分散颗粒的粒径。

本发明的应用方法为，将所述的调节剂加入到白油或惰性油的分散介质中，将金属锂置于分散介质中升温至200-250℃，再以在转速为1500～3000rpm搅拌进行分散、降温，得到锂砂颗粒。

将所述的调节剂占到白油或惰性油的分散介质的质量的0.001～0.5%。

本发明的方法是在基本转速保证的情况下，通过改变调节剂的用量就能实现调节金属锂分散体颗粒的大小，金属锂经熔融分散后颗粒粒径大小，可以从5～100um进行调节。本发明的方法简便易行，成本投入小。

本发明涉及的碱金属熔融分散调节剂的具体的应用方法包括：

1）向一高温、高速分散釜内加入白油或惰性油组份，升温至200-250℃，并用惰性气体置换合格后，向釜内投入本发明所述的分散调节剂或者预先在白油或惰性油组份中混配好所述的分散调节剂。

2）待釜内碱金属充分熔融后，启动高速搅拌分散，转速为1500～3000rpm，将金属锂分散为微小的液滴，再通过夹套通冷却液冷却分散釜内物料。

3）降温直至过釜内金属锂186℃熔点以下10-20℃的温度，停搅拌，得到稳定的、合乎粒径要求的碱金属颗粒分散体。

具体实施方式