[发明专利]一种低粘度二甲基硅油的制备方法无效
申请号: | 201210135222.5 | 申请日: | 2012-05-04 |
公开(公告)号: | CN102643431A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 张应芳;王琼燕;吴忆南 | 申请(专利权)人: | 浙江恒业成有机硅有限公司 |
主分类号: | C08G77/32 | 分类号: | C08G77/32;C08G77/10 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312088 浙江省绍兴市袍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 甲基 硅油 制备 方法 | ||
1.一种低粘度二甲基硅油的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷加入反应釜混匀、搅拌;
2)在通氮的情况下,将催化剂加入反应釜,控制反应釜温度在60℃±5℃;
3)平衡反应3-4小时后反应完全,加水过滤水洗,得到中性的上层油粗产物;
4)将水洗至中性后的上层油粗产物脱除低沸物,即得低粘度二甲基硅油。
2.如权利要求1所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中甲基环硅氧烷混合环体需经脱水处理。
3.如权利要求2所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷的投料重量比为:5:(1~3);其中所述的六甲基二硅氧烷加料分两次,先将一半的六甲基二硅氧烷与脱水处理后的甲基环硅氧烷混合环体搅拌混匀,然后加入催化剂,再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷,以控制平衡反应速度。
4.如权利要求3所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的催化剂采用酸性催化剂。
5.如权利要求4所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的酸性催化剂采用浓硫酸、固体酸或三氟甲基磺酸中的一种;其中浓硫酸、固体酸或三氟甲基磺酸的加入量为甲基环硅氧烷混合环体投料质量的1%-5%;且浓硫酸为质量浓度为98 %的浓硫酸;所述的固体酸采用酸性白土或大孔阳离子交换树脂中的一种。
6.如权利要求1所述的一种低粘度二甲基硅油的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)中水的加入量为甲基环硅氧烷混合环体与六甲基二硅氧烷总投料量的0.5%-2%,依据加入浓硫酸量来配,用于稀释浓硫酸降低反应活性;所述的无水碳酸钠或碳酸氢钠配成质量分数5%的水溶液,使pH值达到5-7。
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