[发明专利]用己内酰胺酸性离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法无效
申请号: | 201210135115.2 | 申请日: | 2012-05-04 |
公开(公告)号: | CN102659589A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 沈剑;郭康斌;何潮洪;钱超;陈新志;陈新发 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C69/67 | 分类号: | C07C69/67;C07C67/08;B01J31/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己内酰胺 酸性 离子 液体 催化 合成 乙酰 柠檬酸 三丁酯 方法 | ||
1.一种用己内酰胺酸性离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法,其特征在于,包括如下几个步骤:
(1)采用柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,硫酸己内酰胺离子液体为催化剂,柠檬酸三丁酯与乙酸酐的摩尔比约为1:1.0-3.0,硫酸己内酰胺离子液体的用量为柠檬酸三丁酯质量的0.1-8.0%,反应温度在40-100 之间,搅拌15-120min,制得乙酰柠檬酸三丁酯粗品;
(2)将上述乙酰柠檬酸三丁酯粗品减压蒸馏回收乙酸酐和乙酸后,加水,水与柠檬酸三丁酯的摩尔比为1-20:1,静置分层,得油相和水相;
(3)水相经减压蒸馏回收硫酸己内酰胺离子液体;
(4)油相用水洗涤后再用质量浓度为2%-20%的碱液洗涤,然后水洗至水相呈中性,油相加入活性炭脱色,抽滤,滤液减压蒸馏除去水分,得到乙酰柠檬酸三丁酯产品。
2.根据权利要求1所述用己内酰胺酸性离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述洗涤油相所用的碱液可以是碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钾或者碳酸氢钾水溶液。
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