[发明专利]一种快速测定蒸汽压片玉米淀粉糊化度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及饲料质量检测领域，具体地，涉及一种快速测定蒸汽压片玉米淀粉糊化度的方法。

背景技术

蒸汽压片玉米于2006年引入我国，目前每年生产量达到1000万吨左右。因蒸汽压片玉米可以显著提高牛、猪、鸡等畜禽的生产性能，改善饲料效率，目前大型的畜牧养殖场都使用蒸汽压片玉米。随着蒸汽压片玉米产量和用量的增加，对产品的质量监控要求越来越高。淀粉糊化度是反映蒸汽压片玉米质量的关键指标，每个批次的产品都需要检测。目前测定蒸汽压片玉米淀粉糊化度的方法主要是化学分析法，该方法不仅需要破坏样品，需要一些特殊的酶及化学试剂，样品前处理繁琐，耗时长，测定结果受测定条件及操作人员技术水平的影响，测定结果变异较大。另外，化学分析方法由于使用大量的化学试剂容易对环境造成污染并对检测人员健康产生影响。因此迫切需要发明一种快速、无污染测定蒸汽压片玉米淀粉糊化度的方法。

近红外光谱分析技术是利用有机物中化学键的泛频振动或转动，以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱，通过现代化学计量学的手段，建立物质光谱与待测指标间的模型，从而实现用物质近红外光谱信息对待测指标进行预测。该技术的特点是测定快速、制样简单、不破坏样品、不需要化学试剂、检测无污染等诸多优点，目前已被广泛用于快速评定饲料的营养价值。但尚未有利用近红外光谱测定蒸汽压片玉米淀粉糊化度的报道。

文献：颗粒饲料淀粉糊化度的快速检测方法(王海东等，《农业工程学报》，2008年12月第24卷第12期)报道了建立乳猪颗粒饲料糊化度的近红外测定方法，其中普通玉米和膨化玉米是颗粒料的组成部分，组分中没有蒸汽压片玉米。而文献中提到的蒸汽压片玉米是用来探究粘度与糊化度的关系，没有存在近红外利用的内容，没有直接的参考意义。

发明内容

针对现有技术的情况，本发明的目的是提供一种快速测定蒸汽压片玉米淀粉糊化度的方法。该方法利用近红外光谱分析技术，测定出蒸汽压片玉米不同的糊化程度。

本发明提供的一种快速测定蒸汽压片玉米淀粉糊化度的方法，包括以下步骤：

1)制作蒸汽压片玉米样品的校正样品集，将采用常规化学分析方法测定所述校正样品集样品的淀粉糊化度作为化学测定值；

2)扫描得到所述校正样品集的近红外光谱，对所述近红外光谱进行预处理；

3)建立所述近红外光谱与所述化学测定值之间相关性的校正模型；

4)将所述校正模型装入近红外仪器，扫描待测的蒸汽压片玉米样品，得到其近红外光谱图，近红外仪器即显示得到测定样品的淀粉糊化度值。

本发明所述的方法，在建立校正模型后，还包括对校正模型进行交叉验证。

其中，所述交叉验证方式为：每次剔除一个样品，然后用剩余的样品建立模型，用该模型预测被剔除样品，并求出预测误差；重复上述过程直到每个样品都被剔除和预测一次，并把每个样本的预报误差的平方进行加和。

交叉验证是统计学的一种方法，在模型建立过程中用交叉验证的目的是为了得到更可靠稳定的模型。

本发明所述的方法，在建立校正模型及对校正模型进行交叉验证后，还包括对校正模型进行外部验证。

其中，所述外部验证的方式是：制作蒸汽压片玉米样品的验证样品集，用所述校正模型预测验证样品集得到近红外预测值，并用常规化学方法测定验证样品集的化学测定值，并检验得到它们之间的验证关系。将验证后的校正模型装入近红外仪器，扫描待测的蒸汽压片玉米样品，得到其近红外光谱图，近红外仪器即显示得到测定样品的淀粉糊化度值。

其中，利用外部验证的方法对模型进行验证，利用建立校正模型过程中未参与建模的样品(验证样品集样品)对模型进行验证。具体方式为：通过对所述验证样品集的近红外预测值和化学测定值进行配对数据双尾t检验，得到验证样品集的近红外预测值和化学测定值之间的验证关系。

利用通过验证的校正模型来预测待测蒸汽压片玉米淀粉糊化度值，会确保预测结果可靠与准确。校正模型需要不断修正与维护，当样品的测定时间或者空间条件改变时，必须用验证样品集检验校正模型，如果模型的预测效果降低，需要在校正样品集中增加这些验证样品，并修改校正模型。即对校正模型进行外部验证，来验证所述校正模型的可靠性和预测的准确性。如果不对校正模型进行验证，无法知道校正模型的预测结果是否准确，外部验证是提高校正模型的预测结果准确性的重要手段。

其中，采用一阶导数加多元散射校正对所述校正样本集的近红外光谱进行预处理。

其中，所述校正模型是应用化学计量学中偏最小二乘法(PLS)建立的。