[发明专利]一种有机二阶非线性光学晶体材料4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲酸及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210133439.2 申请日: 2012-04-17
公开(公告)号: CN102703984A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 刘庆燕;王玉玲;傅江虹 申请(专利权)人: 江西师范大学
主分类号: C30B29/54 分类号: C30B29/54;G02F1/361;G02F1/37;C07D249/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 330000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 非线性 光学 晶体 材料 三氮唑 苯甲酸 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种有机二阶非线性光学晶体材料4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲酸,其特征是化学式为C9H7N3O2,单斜晶系,空间群为Pn,单胞参数为α=90°,β=93~96°,γ=90°,Z=2。

2.一种权利要求1所述的有机二阶非线性光学晶体材料4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲酸的制备方法,其特征是将1,2,4-1H-三氮唑和碳酸钾按摩尔比1∶1及10毫升N,N′-二甲基甲酰胺为溶剂混合加入圆底烧瓶中,并在磁力搅拌条件加入0.2毫升氯化三辛基甲基胺作相转移催化剂,加热至90摄氏度,5分钟后,逐滴加入对氟苯甲醛,对氟苯甲醛与1,2,4-1H-三氮唑的摩尔比为1∶1,反应24小时,生成大量黄色沉淀;将反应液冷却后加入冰中,稍加搅拌后在冰箱中静置冷却30分钟,析出沉淀,抽滤,用乙醚淋洗,烘干得到4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲醛。

3.一种权利要求1所述的有机二阶非线性光学晶体4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲酸晶体的培养方法,其特征是将合成的4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲醛和硝酸银按摩尔比1∶2加入圆底烧瓶中,再加入60毫升质量百分比为7%的氢氧化钠溶液;反应在60摄氏度油浴条件下磁力搅拌24小时,冷却后抽滤,在滤液中逐滴滴加质量百分比为36%~38%浓盐酸酸化,调节pH至2~3后有大量淡黄沉淀,抽滤,用乙醚淋洗后干燥,得到淡黄色固体,然后用N,N′-二甲基甲酰胺重结晶得无色块状晶体。

4.一种权利要求1所述的有机二阶非线性光学晶体材料4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲酸的应用,其特征是其倍频效应为KDP(磷酸二氢钾)的2.5倍,可作为二阶非线性光学材料。

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