[发明专利]一种协效阻燃剂纳米硼酸锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机纳米粒子制造领域，更具体的是涉及一种协效阻燃剂纳米硼酸锌的制备方法。

背景技术

目前，国内大部分阻燃剂以卤素和磷元素为中心阻燃元素，然而含卤阻燃剂在燃烧过程中产生大量具有腐蚀性的气体，对人体及环境危害极大，无卤阻燃剂具有高效、无毒、不污染环境等优点，因此逐渐代替含卤阻燃剂成为新的研究热点。使用无卤阻燃剂时，需要添加较大的量才能达到阻燃要求，但大量的阻燃添加剂会影响材料的机械性能和加工性能，实际阻燃技术中，通常添加数种阻燃剂或阻燃增效剂以达到协同阻燃效果，亦可大大减少阻燃剂的用量。同时，采用新技术如粒径细微化、表面包覆、微胶囊化等技术对颗粒进行表面改性，以改善其阻燃效果。

硼酸锌是一种高效的无机协效阻燃剂，纳米硼酸锌颗粒具有热稳定性好，粒度细，比重小，易分散，无毒等优点，与聚磷酸铵、氢氧化镁、氢氧化铝等阻燃添加剂之间存在协同阻燃效果，能够大大降低无机添加量，使添加阻燃剂后的聚合物材料本身机械性能得以改善。无机纳米硼酸锌广泛应用于各类电缆塑料护套，电器塑料，阻燃涂料等产品中。硼酸锌传统的合成方法有：(1)以氢氧化锌和硼酸为原料合成；(2)以氧化锌和硼酸为原料合成；(3)氧化锌、硫酸、硼砂为原料合成。在这些合成方法中，都需除去某些杂质的问题，在溶剂蒸发和干燥中还存在结晶和团聚问题，无法满足纳米硼酸锌的制备需要。

发明内容

本发明的目的是设计并制备一种无机纳米硼酸锌粒子。本发明克服上述现有技术的缺点，提出一种工艺简单、性能优良、产物单一的一种制备方法。

协效阻燃剂纳米硼酸锌的制备方法，包括：

一种协效阻燃剂纳米硼酸锌的制备方法，其步骤如下：

1)以乙醇和水为溶剂，配制6.2*10^-2～1.4*10^-1mol/L的锌盐溶液备用；

2)以乙醇和水为溶剂，配制3.6*10^-2～6.4*10^-2mol/L的硼砂溶液备用；

3)将步骤2)中所配溶液放入水浴锅中，温度从室温升至50～90℃，待硼砂溶解后，将1)中所配溶液在磁力搅拌下逐滴加到2)中所配溶液中；

4)滴加完毕后继续反应0.1～2.5h，停止加热，冷却至常温后取出适量产物进行抽滤，用去离子水及无水乙醇洗涤2～8次，取出产物，在50～90℃的烘箱中烘10～60h，得到纳米硼酸锌微粒。

所述的锌盐是硝酸锌、硫酸锌、氯化锌或磷酸锌中的一种。

所述的锌盐与硼砂的摩尔比为0.1～12∶1。

所述步骤3)的滴加过程中，持续进行磁力搅拌。

整个制备过程简单快捷，而且产率高，产品粒径小，分布均匀。

本发明同传统的纳米粒子的制法相比优势在于：

1、硼酸锌的粒度分布对所加人材料的阻燃协效性能和材料外观有较大影响。较大的颗粒在材料中的分散不理想，而高添加量会使材料的使用性能难以达到要求。本发明方法中，采用快速蒸发法，在硫酸锌的乙醇、水溶液的逐滴滴加过程中，磁力搅拌及水浴高温的作用下，乙醇得以快速挥发，同时得到粒径小而均匀的纳米硼酸锌微粒。

2、本发明方法制备过程简单，对条件的要求不高。通过温度的控制和速率的控制可减轻结晶和团聚的问题，蒸馏水作为纳米微粒的良好分散剂，最终可得到稳定性较好的纳米微粒。

具体实施方式

本技术方法中，锌盐与硼砂的摩尔比是0.1～12∶1。锌盐的溶液配制为6.2*10^-2～1.4*10^-1mol/L，硼砂的溶液配置比例为3.6*10^-2～6.4*10^-2mol/L。

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

1)称取0.9g(0.0056mol)硫酸锌粉末，加入40ml蒸馏水，50ml乙醇，(6.2*10^-2mol/L)搅拌使之溶解；溶液备用。

2)称取4.4g(0.0115mol)硼砂(Na₂B₄O₇.10H₂O)，加入80ml蒸馏水，100ml乙醇，(6.4*10^-2mol/L)搅拌使之溶解。溶液备用。(硫酸锌∶硼砂＝1∶2)