[发明专利]分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法和系统有效
申请号: | 201210132039.X | 申请日: | 2012-04-28 |
公开(公告)号: | CN102659648A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 罗玉成;鞠远波;张跃生;刘春;周明权 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C321/14 | 分类号: | C07C321/14;C07C321/04;C07C319/28;B01D3/00 |
代理公司: | 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 11391 | 代理人: | 张群峰;郭海彬 |
地址: | 408200 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 含有 甲硫醚 硫醇 混合液 方法 系统 | ||
技术领域
本发明涉及分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液。
背景技术
甲硫醇是一种重要的有机合成中间体,在合成材料、饲料、农药和医药方面具有广泛的应用。以甲硫醇为原料合成的蛋氨酸在饲料工业、医药工业、食品工业、保健工业等领域有广泛的用途。甲硫醇的合成方法很多,工业上一般通过甲醇和硫化氢的多相催化的气相反应来制备甲硫醇。在制备过程中得到的产品中除了甲硫醇外还含有反应副产品甲硫醚和未完全反应的原料甲醇等,由于甲硫醇与甲醇、甲硫醚与甲醇易形成共沸物,用普通精馏方法不能实现对其有效的分离提纯。部分甲硫醇和甲硫醚直接被当做废物处理,没有很好的回收利用;或者是通过比较复杂的工艺将其提纯,从而增大了成本。
发明内容
本发明的目的在于解决上述存在的问题之一,提供一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法,通过低高压两级精馏并优化工艺参数等,分离提纯甲硫醚和甲硫醇。
根据本发明的第一方面,提供了一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法,该混合液的组成为:甲硫醇含量1-10%wt;甲硫醚含量40-60%wt;甲醇含量20-40%wt;以及余量为水,该方法包括步骤:
将该混合液泵入低压蒸馏塔的进料口,该低压蒸馏塔的操作压力为0.1-0.5MPaA,操作温度为40-100℃,从低压蒸馏塔的顶部得到含有甲硫醚和甲硫醇的产物,并从低压蒸馏塔的底部得到含有甲醇和水的混合物;以及将含有甲硫醚的产物泵入高压蒸馏塔的进料口,该高压蒸馏塔的操作压力为0.6-1.0MPaA,操作温度60-150℃,从高压蒸馏塔的顶部得到含甲硫醇的出料,并从高压蒸馏塔的底部得到甲硫醚产品。
优选地,其中低压蒸馏塔的操作压力为0.2-0.4MPaA,更优选为0.33MPaA,操作温度为60-90℃,更优选为78℃;该高压蒸馏塔的操作压力为0.6-0.8MPaA,更优选为0.72MPaA,操作温度为70-120℃,更优选为98℃。
优选地,其中从低压蒸馏塔的顶部得到的含有甲硫醚和甲硫醇的产物中的甲硫醚的含量为50-70%wt。
优选地,其中从高压蒸馏塔的底部得到甲硫醚产品的纯度为99.5%wt以上。
优选地,其中从低压蒸馏塔的底部得到的含有甲醇和水的混合物中甲醇含量为70%wt以上。
优选地,其中从高压蒸馏塔的顶部得到的含甲硫醇的出料中甲硫醇含量在80%wt以上。
优选地,其中从高压蒸馏塔的侧线还得到含甲硫醚的物料,该含甲硫醚的物料被循环返回至低压蒸馏塔的进料口。优选地,其中从高压蒸馏塔的侧线得到的含甲硫醚的物料中甲硫醚的含量为50-60%wt。
优选地,其中该混合液来自于甲硫醇合成过程,从低压蒸馏塔的底部得到的含有甲醇和水的混合物作为原料被循环送入甲硫醇合成装置中用于甲硫醇的合成。
优选地,其中该混合液来自于甲硫醇合成过程,从高压蒸馏塔的顶部得到的含甲硫醇的出料被循环送入甲硫醇蒸馏塔的进料口中进行蒸馏提纯。
根据本发明的第二方面,提供了一种分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的系统,包括:
甲硫醇蒸馏塔,接收来自甲硫醇合成装置的甲硫醇及其副产品,从塔顶排出甲硫醇产品并从塔底排出含有甲硫醚和甲硫醇的混合液;
低压蒸馏塔,接收从甲硫醇蒸馏塔的塔底排出的含有甲硫醚和甲硫醇的混合液,从低压蒸馏塔的顶部排出含有甲硫醚和甲硫醇的产物,并从低压蒸馏塔的底部排出含有甲醇和水的混合物;以及
高压蒸馏塔,接收从低压蒸馏塔的顶部排出的含有甲硫醚和甲硫醇的产物,从高压蒸馏塔的顶部排出含甲硫醇的出料,并从高压蒸馏塔的底部排出甲硫醚产品,
其中从高压蒸馏塔的侧线排出的含甲硫醚的物料被循环返回至低压蒸馏塔的进料口;从低压蒸馏塔的底部排出的含有甲醇和水的混合物作为原料被循环送入甲硫醇合成装置中用于甲硫醇的合成;并且从高压蒸馏塔的顶部排出的含甲硫醇的出料被循环送入甲硫醇蒸馏塔的进料口。
本发明的分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的方法通过合理设定工艺和参数等,可以有效分离提纯甲硫醚和甲硫醇,且工艺简单,易于实现,既减少了环境污染,又充分循环利用原材料,节约了成本,同时还能得到纯度高的甲硫醚产品。
附图说明
图1为本发明的分离含有甲硫醚和甲硫醇的混合液的示例性工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,详细描述本发明的内容。
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