[发明专利]钛合金样品溶液制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，特别涉及一种钛合金样品溶液的制备方法。

背景技术

钛合金是一种具有很强的耐腐蚀性、不易溶解的金属材料，在实际使用过程中，有时需要将钛合金样品制成溶液并通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定其元素含量。目前钛合金样品溶液主要通过在常温常压下用氢氟酸、硫酸、盐酸溶解钛合金的方式进行制备，然而上述几种制备方式都存在一定的缺点。

用氢氟酸溶解钛合金，试样虽然可以快速溶解，但氢氟酸对光谱仪的雾化系统和炬管有很强的腐蚀性，而且氢氟酸会与样品中的硅元素、硼元素形成氟化物挥发而使测试结果偏低。如采用用硼酸络合氟离子，则会使得溶液的粘度增加，进而影响样品溶液的雾化效率，并且大量硼元素的存在会使检测背景提高，检测信背比下降，进而降低光谱仪的灵敏度。如用盐酸与氢氟酸的混酸溶解钛合金，则需低温溶解，所以溶解时间很长，而且为了络合氟离子，同样需要加入硼酸，也会使溶液的粘度增加，影响样品溶液的雾化效率。采用硫酸溶解钛合金，因硫酸有很高粘度，这样也会降低溶液的雾化效率，使测定干扰变大，测量的精度变低，而且采用硫酸也只能在低温下进行溶解，钛合金样品溶解时间长，效率低。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种可实现钛合金快速溶解，且可保证样品溶液不被污染的钛合金样品溶液的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种钛合金样品溶液制备方法，其包括如下步骤：首先将钛合金样品放入到微波消解专用罐中，并向微波消解专用罐中注入盐酸溶液，然后将微波消解专用罐密封并放置在微波消解装置中进行消解，使钛合金样品溶解形成钛合金样品溶液。

优选地，在微波消解过程中，微波消解装置的温度先快速上升至120°，在120°保持一段时间，然后再缓慢上升至130°，并在130°保持一段时间。

优选地，在微波消解过程中，微波消解装置首先升温5分钟，使温度由常温升至120°，并在120°保持5分钟时间，然后微波消解装置再升温5分钟使温度由120°上升至130°，并在130°保持15分钟时间。

优选地，所述盐酸溶液由浓度为1.19g/cm3的浓盐酸与蒸馏水按1∶1的比例混合而成。

优选地，钛合金样品与盐酸溶液的用量比为1g/100ml。

上述技术方案具有如下有益效果：该钛合金样品溶液制备方法将钛合金样品及盐酸溶液密封在微波消解专用罐中在微波消解装置进行消解，消解过程中微波消解专用罐内的温度和压力均会增加，这样就可使钛合金样品在盐酸溶液中快速溶解，从而可有效提高钛合金样品的溶解效率。而且由于微波消解专用罐处于密封状态且温度分段上升，钛合金样品中易挥发的元素不易损失，这样可有效提高后续检测的精确度，并可避免挥发气体对环境的污染。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明的实施步骤进行详细介绍。

采用方法制备钛合金样品溶液时，首先将0.1000g的钛合金样品放入到微波消解专用罐中，然后再向微波消解专用罐中注入盐酸溶液，该盐酸溶液用时现配，由浓度为1.19g/cm3的浓盐酸与蒸馏水按1∶1的比例混合而成，采用该浓度配比的盐酸可在保证钛合金样品完全溶解的前提下，使用的盐酸量最少。

然后将该微波消解专用罐密封并放置在微波消解装置中进行消解。在微波消解过程中，微波消解装置首先设置升温5分钟使温度由常温快速升至120°，在120°保持5分钟时间，温度快速上升可使微波消解装置内的气体压力快速增加，这样有利于钛合金在盐酸溶液内溶解；接着微波消解装置再设置升温5分钟使温度由120°缓慢上升至130°，并在130°保持15分钟时间，这样可在温度进一步升高的前提下防止钛合金样品中易挥发的元素(如硅元素)挥发，避免样品溶液中易挥发元素损失。经过上述步骤微波消解专用罐内的钛合金样品即可被盐酸溶解形成钛合金样品溶液。

微波消解装置功率与微波消解专用罐的数量有关，1-2个罐时，微波消解装置功率应设置为400W；3-5个罐时，微波消解装置的功率应设置为800W；6个罐以上时，微波消解装置的功率应设置为1600W。

该钛合金样品溶液制备方法将钛合金样品及盐酸溶液密封在微波消解专用罐中在微波消解装置进行消解，消解过程中微波消解专用罐内的温度和压力均会增加，这样就可使钛合金样品在盐酸溶液中快速溶解，从而可有效提高钛合金样品的溶解效率。由于微波消解专用罐处于密封状态且温度分段上升，钛合金样品中易挥发的元素不易损失，这样可有效提高后续检测的精确度，并可避免挥发气体对环境的污染。

以上对本发明实施例所提供的一种钛合金样品溶液制备方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡以本发明设计思想所做任何改变，均在本发明的保护范围之内。