[发明专利]一种亚硝酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种亚硝酸甲酯的制备方法，其特征在于，该方法以含NO气体、O₂和甲醇为原料，将含NO气体、O₂和甲醇输入至少一个酯化塔中反应，得到亚硝酸甲酯，硝酸和剩余的甲醇，其中剩余的甲醇在至少一个甲醇回收塔中回收，硝酸在至少一个硝酸回收塔中回收。

2.根据权利要求1所述的一种亚硝酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的含NO气体有两股，一股与O₂在预反应器中预混氧化成N₂O₃的气体后进入酯化塔，另一股直接进入酯化塔。

3.根据权利要求1所述的一种亚硝酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化塔自上而下包括精馏段、反应段和气提段。

4.根据权利要求3所述的一种亚硝酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：

a)将第一股含NO的气体和O₂在预反应器中混合氧化后得到含N₂O₃的气体输入酯化塔反应段，或者将第一股含NO的气体和O₂直接输入酯化塔反应段，甲醇自酯化塔顶部输入，第二股含NO的气体自酯化塔底部输入；

b)酯化塔反应段中的气体自下而上流经反应段，与自上而下流下的甲醇逆流接触发生反应酯化反应，生成亚硝酸甲酯、水和副产物硝酸；

c)自酯化塔反应段流下的硝酸、甲醇、水的液相混合物以及溶解在该液相混合物中的亚硝酸甲酯进入酯化塔气提段，与第二股含NO的气体进行逆流接触，其中硝酸和甲醇以及NO发生酯化反应生成的亚硝酸甲酯，与第二股含NO的气体汽提出溶解在所述液相混合物中的亚硝酸甲酯一起自下而上流入反应段；

d)酯化塔气提段生成的亚硝酸甲酯自下而上流入反应段，与反应段生成的亚硝酸甲酯一起自下而上进入酯化塔精馏段，经过酯化塔塔顶流下的甲醇洗涤后，得到亚硝酸甲酯气体，排出酯化塔；

e)酯化塔塔釜排出的甲醇和硝酸废水分成两股，一股重新回到酯化塔反应段，其中甲醇与进入酯化塔反应段的气体发生酯化反应，另一股进入甲醇回收塔；

f)进入甲醇回收塔的甲醇和硝酸废水经分离后，甲醇回收塔塔顶回收的甲醇与补充的新鲜甲醇混合后从酯化塔精馏段上部自上而下流下，用以洗涤自下而上上来的亚硝酸甲酯气体；

g)甲醇回收塔塔釜硝酸废水进入硝酸收回塔，塔顶分离出不含硝酸的废水，塔底得到浓缩后的硝酸水溶液回流至酯化塔气提段，与反应段流下下来的甲醇和自下而上上来的NO气体发生反应生成亚硝酸甲酯气体。