[发明专利]一种环己酮肟汽化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种热敏性液体汽化方法，更具体地说，涉及一种用于己内酰胺工艺的环己酮肟汽化方法。

背景技术

ε-己内酰胺(以下简称为己内酰胺)是生产锦纶、工业帘子线以及尼龙工程塑料三大系列产品的主要原料，随着国内工程塑料需求量的不断增加，其需求量也呈逐年增加的趋势。环己酮肟贝克曼重排工艺生产己内酰胺包括液相法和气相法两种，液相法采用浓硫酸或发烟硫酸作为催化剂，催化环己酮肟发生贝克曼重排反应后，再用氨中和反应体系中的酸，生成己内酰胺和副产物硫酸铵等。液相法生产己内酰胺工艺最大的缺点是副产大量低价值的硫酸铵，此外采用硫酸作为催化剂导致设备腐蚀和严重环境污染。气相法以MFI结构的分子筛作为酸性催化剂，在工艺过程中不需要消耗硫酸，使己内酰胺的生产过程变得更加绿色，因此逐渐受到广泛关注。

在环己酮肟气相贝克曼重排生产己内酰胺工艺中，环己酮肟必须以气相形式进入反应器中参与反应。由于环己酮肟属于高度热敏性物质，在常压下，环己酮肟的汽化温度为208℃，当温度高于160℃时，液相的环己酮肟极易出现缩聚等副反应而发生非催化结焦现象。因此环己酮肟汽化往往需要在较低温度下进行，环己酮肟汽化技术是气相贝克曼重排生产己内酰胺工艺的关键技术之一。文献记载的环己酮肟的汽化方法主要有以下几种。

US4268440公开了一种环己酮肟汽化方法，其中环己酮肟是在惰性气体的环境下通过流化床与惰性颗粒如硅砂接触进行汽化。这种方法仍然不能避免一部分环己酮肟在流化床中分解或者结焦，导致环己酮肟汽化过程中物耗较高；结焦生成物阻塞床层通道，床层压降不断增加，需要不断提高惰性气体的入口压力来平衡流化床床层压降的增加，因此操作控制难度较大；此外，采用流化床的汽化方法所使用的流化床设备结构复杂。

US4137263公开了一种环己酮肟汽化方法，该方法采用降膜蒸发器汽化环己酮肟液体，在绝对压力为1060托的条件下使环己酮肟汽化，汽化温度控制在170℃以下。这种方法在环己酮肟汽化过程中，环己酮肟受热有焦油产生，为了脱除焦油需要添加复杂的附属设施，同时焦油会在降膜蒸发器的表面结碳，降低汽化效率并有堵塞蒸发器管路的危险。

目前公开的环己酮肟汽化方法，均通过传统的换热器或者流化床等形式实现液态环己酮肟的汽化。所采用设备均有局部过热的现象。环己酮肟液体在受热汽化过程中极其容易发生受热不均导致的局部过热而形成焦油或者结焦。由于环己酮肟物料对高温具有高度敏感性，往往需要采取较低的汽化温度，因而需要后续的升温过程才能达到气相贝克曼重排所需要的反应温度，进一步增加了后续过程中结焦的风险。

发明内容

本发明要解决的技术问题提供一种环己酮肟汽化方法，适用于环己酮肟气相贝克曼重排生产己内酰胺工艺，以有效防止环己酮肟在汽化过程中结焦。

本发明提供的环己酮肟汽化方法，将液相环己酮肟引入汽化装置，经雾化喷枪雾化为小液滴，环己酮肟小液滴与高温气体接触充分汽化，得到的环己酮肟气体引出汽化装置。

本发明提供的环己酮肟汽化方法的有益效果为：

本发明提供的方法适用于环己酮肟气相贝克曼重排制备己内酰胺工艺，在一定的压力(如气相贝克曼重排反应的压力)条件下使环己酮肟雾化，然后与高温气体接触迅速汽化，汽化后的温度即达到指定的温度(如气相贝克曼重排反应的温度)。本发明提供的方法获得规定的温度与压力下的气相环己酮肟，汽化压力可以高达2000托以上，汽化温度在250℃，甚至350℃以上。由于强调汽化的瞬时作用，尽管温度较高，仍然可以有效消除结焦的发生。在气相贝克曼重排反应中应用这种方法，环己酮肟在汽化后直接进入催化剂床层进行反应，使液体输送、汽化、反应三者有机结合，气化方法简单，操作控制方便。

附图说明

图1为本发明提供的环己酮肟汽化方法的一种实施方式示意图；

图2为本发明提供的环己酮肟汽化方法的第二种实施方式示意图；

图3为高温气体分配器的横截面示意图；

图4为本发明提供的环己酮肟汽化方法的第三种实施方式示意图；

其中：1-汽化设备壳体；2-检修口；3-气相物料出口；4-高温气体入口；5-雾化喷枪支撑套管；6-高温气体分配器；7、气体进料口；8-液体进料口；9、10-伴热水出入口；11、12伴热气出入口；13-伴热气夹套；14-伴热水夹套；16-填料层；17高温气体分配器的开口；27-雾化喷枪；28-喷嘴；37-高温气体导入管。

具体实施方式

本发明提供的环己酮肟汽化方法是这样具体实施的：