[发明专利]碲化镉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成材料的制备方法，尤其涉及一种碲化镉的制备方法。

背景技术

碲化镉广泛地应用于光谱分析、太阳能电池、红外调制器、红外窗场致发光器件、光电池、红外探测、X射线探测、核放射性探测器、接近可见光区的发光器件等。

当前碲化镉的制备存在有多种方法。其中一种方法是将热棒插入碲和镉的混合粉末中，加热到500℃而生成。该方法需要较高的温度，热棒加热不够均匀，反应不够充分。还有一种方法是采用独立两个坩埚分别蒸发碲和镉，然后在加热的衬底基片上反应生成的碲化镉薄膜，这种方法属于薄膜制备方法，其直接利用碲和镉的单体粉末。在该方法的制备过程中，一方面难于准确控制碲和镉的蒸发量，另一方面，在大量制备碲化镉薄膜过程中，工作人员可能接触镉粉的机会较多，这可能对工作人员和环境造成污染和损害。

发明内容

针对背景技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种碲化镉的制备方法，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种碲化镉的制备方法，包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。

本发明的有益效果如下。

本发明提供的碲化镉的制备方法，由于采用了石墨筒以及石英管抽真空封管，其能使碲化镉合成时的加热温度均匀、反应充分且对操作人员和环境友好。

具体实施方式

首先说明根据本发明的碲化镉的制备方法。

根据本发明的碲化镉的制备方法包括步骤：将镉和碲按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的镉和碲的混合物装入到石墨筒中；将石墨筒放入石英管中；将石英管放入到封管炉中，将石英管抽真空并封管；将封管后的石英管装进垂直梯度凝固(Vertical Gradient Freezing，缩写为VGF)炉中，采用多段升温方式加热保温，以使镉和碲进行合成反应；以及之后，使得石英管随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的碲化镉。

在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述镉为5N镉，所述碲为5N碲。优选地，镉为锭状，碲为块状体。

在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述规定摩尔比为1∶(1.05～1.1)。

在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述将石英管抽真空达到的真空度为(1.0～4.0)×10^-3Pa。

在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，所述多段升温方式加热保温程序为最高温升至1050～1100℃保温1～3h后程序结束。优选地，所述多段升温方式加热保温为：20～40min从室温升至250～300℃，保温10～30min；之后，30～60min升至450～550℃，保温5～7h；之后，30～60min升至650～750℃，保温7～9h；以及之后，3～5h升至1050～1100℃，保温1～3h。

在根据本发明所述的碲化镉的制备方法中，优选地，所述石墨筒由高纯石墨制成，且在使用前高温淬水烘干，再放入高压炉中抽真空空烧，以除去石墨中所含挥发物。

其次说明根据本发明的碲化镉的制备方法的实施例。

在根据本发明的碲化镉的制备方法的以下实施例中，所采用的石墨筒由高纯石墨制成，且在使用前高温淬水烘干，再放入高压炉中抽真空空烧，以除去石墨中所含挥发物。

实施例1

将5N镉锭和5N碲块按1∶1.05的摩尔比例称取物料共500g装入石墨筒中，把石墨筒放入石英管中，拿到封管炉里抽真空封管，其中抽真空获得的真空度为4.0×10^-3Pa。

把封好的石英管装进VGF炉里，升温加热。升温加热程序为分段加热保温，最高温升至1050℃，在1050℃下保温3h。具体为，25min从室温升至300℃，300℃下保温10min；之后，25min升至500℃，500℃下保温6h；之后，30min升至700℃，700℃保温8h；之后，4h升至1050℃，1050℃下保温3h。

升温加热程序执行完毕以后，随炉冷却至室温，打开石英管，从石墨筒中取出合成反应获得的5N碲化镉物料490g。

实施例2