[发明专利]一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法有效
| 申请号: | 201210128799.3 | 申请日: | 2012-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN102626785A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
| 发明(设计)人: | 秦明礼;章林;刘烨;曲选辉 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 稀土 氧化物 掺杂 方法 | ||
1.一种制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法,其特征在于:稀土氧化物掺杂钨粉中稀土氧化物的重量百分含量为:0.05~35%,余量为钨;首先采用低温燃烧合成法得到稀土氧化物与氧化钨均匀混合的前驱体粉末,然后将前驱体粉末在马弗炉中进行煅烧,最后在氢气或分解氨气氛中进行两步还原;易还原的氧化钨被还原为钨基体粉末,而不能还原的稀土氧化物颗粒保留下来,从而得到稀土氧化物掺杂钨粉;具体工艺步骤为:
a、成分设计,原料粉末为分析纯偏钨酸氨、稀土硝酸盐、燃料和络合剂,其中难熔金属盐和稀土硝酸盐的摩尔量之和与燃料的摩尔比为1∶(0.8~2.1),难熔金属盐和稀土硝酸盐的摩尔量之和与络合剂的摩尔比为1∶(0.5~2.2);
b、混合,按成分配比称量,溶于少量去离子水或无水乙醇中,搅拌均匀,得到混合溶液;
c、低温燃烧合成,混合溶液在可控温炉子内加热,使水溶液挥发,水溶液发生浓缩和一系列化学反应;随着反应的进行,放出的热量使络合剂发生热解和炭化,目标元素转化为氧化物,从而得到一元或多元稀土氧化物和氧化钨均匀混合的泡沫状前驱体粉末;
d、前驱体煅烧,泡沫状前驱体粉末在400~1200℃,于空气气氛中进行煅烧;
e、还原,煅烧后的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中进行两阶段还原:第一阶段的还原温度为500~650℃,保温1~2小时;第二阶段的还原温度为700~950℃,保温1~2小时,还原后就得到稀土氧化物掺杂钨粉。
2.根据权利要求1所述制备稀土氧化物掺杂钨粉的方法,其特征在于:所述的稀土硝酸盐为Sc(NO3)3、Y(NO3)3、La(NO3)3、Ce(NO3)3、Zr(NO3)4、Gd(NO3)3和Eu(NO3)3中的一种或几种;燃料是指尿素、甘氨酸、羧酸或肼类含氮有机物中的一种或几种;络合剂是指葡萄糖、柠檬酸、蔗糖、可溶性淀粉水溶性有机物中的一种或几种。
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