[发明专利]一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201210128774.3 | 申请日: | 2012-04-27 |
公开(公告)号: | CN102643088A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 李宁;郭革新;王占才;王卫轻 | 申请(专利权)人: | 河北师范大学 |
主分类号: | C04B35/47 | 分类号: | C04B35/47;C04B35/26;C04B35/624 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国 |
地址: | 050024 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 xsrtio sub cofe 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料及其制备方法,属于复合多铁性材料制备技术领域。
背景技术
在多铁性材料研究领域,性能单一的陶瓷材料很难满足现代器件的要求,于是出现了复合多铁性材料,并且成为了研究热点。现有技术中,多铁性材料多为颗粒复合。这一类颗粒复合材料是将具备铁磁致伸缩相和铁电压电相的纳米颗粒均匀复合,通过烧结过程形成多铁性复合陶瓷材料。这种制备方法的优点是:材料配比简单,成本低,材料的磁电耦合系数较高。缺点是分子水平均匀性不强,粒度较大,复合温度很高,反应不易进行完全。2010年武汉大学物理科学与技术学院宋辉、吴国伟等人利用高温固相颗粒复合法制备得到BaTiO3-CoFe2O4复合陶瓷材料。由于其制备过程的烧结温度很高,炉子达不到其温度,导致样品存在很多孔洞,致密性不够好,并且样品存在一定的漏电流,而且在宋辉等人文章中没有对复合陶瓷的磁性能进行深入分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料。
本发明的目的还在于提供一种xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料的制备方法。
本发明的复合材料,其铁电性能和铁磁性能较单相陶瓷有了一定的改变。制备方法简化了复合步骤,有效的减少了外界因素影响,降低了材料复合温度。
本发明的目的是这样实现的。经过大量实验,申请人确定了复合材料的组成。具体的,本发明的复合材料具有以下组成:x SrTiO3-(1-x)CoFe2O4,式中,x取值为:0.5或0.6或0.7或0.8或0.9。
由于钛酸钡和钛酸锶都属于钙钛矿ABO3结构,性能类似;并且溶胶凝胶法的合成温度比固相法低,可以短时间获得分子水平的均匀性,粉体能够达到纳米级别,基于以上所述,设想利用钛酸锶代替钛酸钡与铁酸钴复合,并且利用溶胶凝胶法便可以制备出本发明的复合材料。更确切讲,本发明的制备方法是改进的溶胶凝胶法,以硝酸锶、柠檬酸、硝酸钴、钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、硝酸铁为原料。
具体的,本发明的x SrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料的制备方法包括以下步骤:
(1)按物质的量之比为1∶1将硝酸锶和柠檬酸混合并溶于去离子水中,充分搅拌5~15min,以10min最佳,形成柠檬酸盐溶液;
(2)在烧杯中先加入无水乙醇,然后倒入冰醋酸,轻微搅拌,最后加入钛酸丁酯形成钛酸丁酯醇溶液,其中,无水乙醇、冰醋酸、钛酸丁酯三者物质的量之比为10∶1∶3,由于无水乙醇易挥发,称量无水乙醇可适当多一点,将步骤(1)所得柠檬酸盐溶液与钛酸丁酯醇溶液充分混合搅拌20~40min,以30min最佳,至淡黄色透明,得到钛酸锶溶液;
(3)配制铁酸钴溶液
将硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中,最后加入一定量的柠檬酸,三者的物质的量之比为硝酸钴∶硝酸铁∶柠檬酸=1∶2∶2,充分搅拌5~15min,以10min最佳,制得棕红色铁酸钴溶液;
(4)将步骤(2)所得到的钛酸锶溶液倒入步骤(3)配制的铁酸钴溶液中,在室温下搅拌20~40min,以30min最佳,至澄清浅红色,初步形成溶胶;
(5)将溶胶置于水浴锅40℃~80℃初步失水形成凝胶,水浴温度以50℃最佳,然后陈化1小时形成干凝胶;
(6)把干凝胶放入干燥箱中烘干得到前躯体,将前躯体在900℃~1100℃下煅烧,煅烧温度以1000℃最佳,可得到xSrTiO3-(1-x)CoFe2O4复合材料粉体。
本发明取得的有益成果如下:
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