[发明专利]制备甲基含氢硅油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备甲基含氢硅油的方法，属于化工领域。 

背景技术

以甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和水为原料，在一定条件下，经水解缩合生成甲基含氢硅油粗产品，经过后续处理得到甲基含氢硅油产品，主要反应方程式如下： 

目前，生产甲基含氢硅油主要采用的工艺是：将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入预先装入甲苯（或二甲苯）和水的反应釜中，进行水解反应，水解反应完成后分出酸水层，得到油状物产品；油状物产品进行一次水洗除酸后，再进行二次水洗除酸，所得酸水进入一次水洗除酸循环利用，得到甲基含氢硅油粗产品。以甲基含氢硅油粗产品为原料以酸性白土（或浓硫酸）作催化剂，进行平衡化反应；一次水洗除酸后，再进行二次水洗除酸至中性，二次水洗除酸所得酸水进入一次水洗除酸循环利用；减压下蒸出溶剂、低佛物，得到甲基含氢硅油产品。 

但是，上述生产工艺存在以下缺点： 

(1)在水解单元加入了甲苯(或二甲苯)等有机溶剂控制单体水解速度，水解完成后将产生大量的含甲苯(或二甲苯)的稀盐酸，降低了稀盐酸品质，影响稀盐酸的回收利用； 

(2)甲苯(或二甲苯)溶剂的回收利用，需要在真空蒸馏的条件下进行，消耗较多的能源，增加了产品加工过程，提高了产品的生产成本； 

(3)采用溶剂法生产的甲基含氢硅油后处理过程很难将溶剂完全除尽，产品有一种溶剂气味，致使甲基含氢硅油不能在高端产品中使用； 

(4)采用溶剂法生产的甲基含氢硅油存在储存周期相对较短，返酸现象相对严重等缺点。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本更低的制备甲基含氢硅油的方法。 

本发明制备甲基含氢硅油的方法，包括将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后进行水解的步骤，其中，控制水解时的温度为5～10℃，且水解时不加入溶剂控制水解速度。 

本发明方法通过控制水解时的温度为5～10℃，即可达到控制水解速度的目的，在水解时不需要再加入其他溶剂控制水解速度。水解得到的粗产品清澈透明，无凝胶化产生，这就减少了现有方法的溶剂回收过程以及溶剂对产品质量的影响，还提高了设备的利用率，减少 了能源消耗，有利于环境保护，提高了产品的品质，可以满足高端领域市场需求。 

进一步的，本发明方法还通过控制加料速度以更好地控制水解速度，甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后，加入水中进行水解的加料速度优选为200～220L/h。 

其中，根据具体需要，控制水解时间，即可控制水解程度，一般情况下，单体加入完成后，持续水解反应0.5～1.5h即可，优选持续水解反应1h。 

其中，本发明制备甲基含氢硅油的方法，水解步骤之外的其余步骤可以与现有方法相同。 

进一步的，为了减少洗涤粗产品清水用量，缩短粗产品除酸处理的时间，并且减少产品加工工序，本发明方法在油、酸分离步骤中优选采用离心的方法将油层和酸水进行分离。 

其中，为了提高离心分离效果，上述方法离心时的速度优选为800～1200r/min。 

其中，本发明制备甲基含氢硅油的方法，离心后即得到粗产品，粗产品直接进行脱低(脱低即去除粗产品中反应未完全的低分子的过程)、过滤，得到甲基含氢硅油。脱低条件优选为130±2℃、真空度-0.09～-0.1MPa，脱低时间为2～3h。 

本发明方法相比于现有技术具有如下有益效果：本发明方法采用无溶剂生产甲基含氢硅油，没有溶剂的消耗，减少了产品加工的处理工序，提高了设备的利用率，减少了能源消耗，有利于环境保护；同时不使用溶剂，提高了产品的品质，甲基含氢硅油产品无色无味透明，可以满足高端领域市场需求。本发明采用离心的方法对粗产品进行除酸，取消了传统的水洗除酸方法，减少设备数目，缩短产品生产周期，同时，减少了稀盐酸的产生，有利于环境保护。 

具体实施方式

本发明制备甲基含氢硅油的方法，包括将甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合后进行水解的步骤，其中，控制水解时的温度为5～10℃，且水解时不加入溶剂控制水解速度。 

本发明方法通过控制水解时的温度为5～10℃，即可达到控制水解速度的目的，在水解时不需要再加入其他溶剂控制水解速度。水解得到的粗产品清澈透明，无凝胶化产生，这就减少了现有方法的溶剂回收过程以及溶剂对产品质量的影响，还提高了设备的利用率，减少了能源消耗，有利于环境保护，提高了产品的品质，可以满足高端领域市场需求。