[发明专利]一种纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种COD值测定的试样处理方法，特别涉及一种纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，属于试样处理方法。 

背景技术

COD值是化学需氧量的英文缩写。各种玻璃原料中会有程度不同的含碳物质，COD值是衡量还原剂量的指标。COD值在玻璃熔制时，会影响窑炉中氧化——还原气氛，因此对各种类原料及配合料进行COD检测，才能保证熔制工艺的稳定性。目前公知的纤维玻璃原料及配合料试样的处理方法是硫酸消解法。 

硫酸消解法过程如下：称取1g-2g试样，置于250mL锥形瓶中。加入0.1-0.2g硫酸汞，用20.0mL水将试样润湿。准确移入10.00mL重铬酸钾标准溶液，摇匀后缓慢加入30mL硫酸溶液，同时摇匀。将锥形瓶接到COD消解器的冷凝管下端，打开COD消解器，设定时间，开始消解。自溶液开始沸腾起消解2小时。冷却后用40mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管内壁后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL。 

硫酸消解法的试样处理过程在常压下进行，固体试样与试剂反应不是很完全，且少量物质会通过冷凝管跑出锥形瓶，使检测结果的稳定性与准确性受到影响；试样处理过程约要3小时；需要加入大量的浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等强腐蚀和有毒物质，检测过程势必将产生二次污染；需要消耗大量的水电。从检测结果稳定性与准确性、检测效率、环保与节能等角度考虑，需要对检测方法进行一定的改进，而微波消解法就是一个很好的方向。 

虽然公开号为CN2151461Y的中国专利说明书中公开了一种微波消解密封罐，该微波消解密封罐是COD（化学需氧量）测定的专用密封罐。但是该专利说明书中并未公开微波消解COD的具体方法。 

公开号为CN1128352A的中国专利说明书中公开了一种消解COD测定方法，该检测方法公开了具体的检测步骤。一种消解COD测定方法，将测试的水样加消化液、催化剂再经过加热消解后通过分光光度法、库伦滴定法或常规滴定法以确定水样的COD值，其特征在于水样、消化液和催化剂装于微波能通过其罐壁的密封罐内，由微波来加热消解，消化液中含重铬酸钾和硫酸汞，催化剂为硫酸银和浓硫酸。虽然，该消解COD测定方法使用微波加热，并在密封环境下加热。该消解COD测定方法适用于测试液体试样，对于测定固体试样的准确度和稳定性都不是很好。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种结构设计合理，检测结果稳定性好，检测结果准确性高，试样处理时间短，废液、废弃的排放量少，节约水资源的纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法。 

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该纤维玻璃原料及配合料中COD值测定的试样处理方法，其特征在于包括以下步骤： 

a、将缩分后的试样进行研磨，全通过80μm孔径筛，试样量不少于10克,并在105-110度的烘箱中干燥1小时；

b、称取0.5-1.0g经步骤a处理后的试样并将其加入密闭消解罐中；

c、将重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水加入密闭消解罐；

d、将浓硫酸加入密闭消解罐中；

e、使用微波加热密闭消解罐，先进行升温，升温时间≤10min，令密闭消解液升温至160-165℃，保持该温度15-25min；

f、将密闭消解罐冷却至室温后取出消解液，对消解液定容后检测。

作为优选，本发明所述试样中的COD值≤1000mg/kg时，执行步骤a时称取1.0g试样；所述试样中COD值＞1000mg/kg时，执行步骤a时称取0.5g试样。本发明中的COD值是以碳当量计算。 

作为优选，本发明所述步骤c和步骤d中重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、蒸馏水和浓硫酸的总体积为15-30mL。 

作为优选，本发明述步骤c和步骤d中重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、蒸馏水和浓硫酸的总体积为16mL。 

作为优选，本发明所述重铬酸钾标准溶液的浓度和加入量分别为0.125mol/L和5mL，所述硫酸汞溶液的浓度和加入量分别为50g/L和2mL，所述蒸馏水的加入量为1mL，所述浓硫酸的浓度和加入量分别为18.4mol/L和8mL。 

作为优选，本发明所述步骤f中的对消解液定容50mL后检测。 

作为优选，本发明所述步骤e中微波加热升温10min至162℃，保温时间20min。最佳的温度。 

作为优选，本发明所述步骤c中所加入的重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液与蒸馏水的总体积和步骤d中加入的浓硫酸的体积相等。