[发明专利]一种硫化镉量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米无机化合物半导体材料制备技术领域，尤其是涉及一种硫化镉量子点的制备方法。

背景技术

量子点（Quantum Dots，QDs）是一种新兴的发光材料，其粒径范围一般在2～20 nm之间，一般是由II ~ VI族或III ~ V族元素组成的纳米颗粒。近年来，由于具有特殊的物理和化学性质，量子点的研究和应用备受关注与重视。硫化镉（CdS）量子点具有较好的化学稳定性、表面可修饰性及独特的光电性质，已被应用到化学、医学、材料、生物、电子等学科领域，并显示出越来越广泛的应用空间。因此，在保持其良好的光电性质的同时，寻求简单、“绿色”、快速、安全的硫化镉量子点合成方法一直是研究的热点。

目前，硫化镉量子点的制备主要有两种合成方法：一种是水相合成，该方法所用试剂相对低廉、制备条件相对简单、生物相容性好，但合成的量子点晶形较差、表面缺陷明显、发光效率相对较低、尺寸分布较宽；另一种是采用胶体化学的方法在有机体系中合成，此方法晶形较好、表面缺陷少、尺寸分布较窄、发光效率较高，但原料昂贵、毒性较大、操作步骤繁琐、过程较难控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种简便、绿色环保、成本低、快速、产物水溶性好、粒径均匀、荧光和电化学发光性能良好的硫化镉量子点的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硫化镉量子点的制备方法，以镉金属丝和硫代乙酰胺（TAA）为原料，在水溶液中利用可控电流的电化学方法电解，合成硫化镉量子点，具体步骤如下：

（1）将浓度为0.05～0.15 mol/L的硫代乙酰胺（TAA）溶液和浓度为1～3 mol/L的氯化钾溶液混合均匀后，再加入巯基丙酸和蒸馏水，在搅拌的条件下，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为10～13，即得电解液；

（2）将高纯氮气通入电解液中保持20～40min，去除空气，并且在整个电解过程中保持N₂氛围；

（3）采用两电极系统，工作电极为镉金属丝，辅助电极为铂丝，将两支电极插入电解液，以600～1200 rpm的转速搅拌，采用单电流阶跃计时电位法，将10～1000μA的阶跃氧化电流施加于镉工作电极上，电解时间为60～240 min，电解完成即可得到硫化镉量子点原液。

步骤（1）中所述的硫代乙酰胺溶液与所述的氯化钾溶液混合体积比为（1～3）:（3～6）。

步骤（1）中所述的硫代乙酰胺溶液、所述的巯基丙酸与所述的蒸馏水的体积比为（1～3）:（0.1～0.3）:（20～30）。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种硫化镉量子点的制备方法，针对目前有机相和水相化学合成方法的缺陷，提供一种电化学合成新方法。本发明通过电解镉金属丝获得镉源，在以硫代乙酰胺（TAA）为硫源的电解液中采用可控电流的电化学方法合成硫化镉量子点；利用可控电流的电化学方法电解即得，合成步骤简便；所用原料为镉金属丝和硫代乙酰胺（TAA），成本低，绿色环保，安全性好；60～240 min可得产品，合成速度快；直接在水溶液中合成，产物水溶性好；通过控制稳定剂的用量来控制量子点的粒径，避免量子点团聚；通过控制电流以控制镉离子的释放速度，进而控制硫化镉量子点的成核和生长速度，故所得硫化镉量子点尺寸均匀，荧光和电化学发光性能良好，可作为标记物应用于免疫分析及临床检验学等领域。

附图说明

图1为合成的硫化镉量子点的高分辨透射电镜图（HRTEM）和选区电子衍射图（SAED）；

图2为合成的硫化镉量子点的紫外可见吸收光谱图（UV），其中横坐标为波长，纵坐标为吸光度；

图3为合成的硫化镉量子点的荧光谱图（PL），其中横坐标为波长，纵坐标为荧光强度；

图4为合成的硫化镉量子点的电化学发光图（ECL），其中横坐标为电位，纵坐标为电化学发光强度。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

本发明一种硫化镉量子点的制备方法，以镉金属丝和硫代乙酰胺（TAA）为原料，在水溶液中利用可控电流的电化学方法电解，合成硫化镉量子点，具体包括如下步骤：