[发明专利]用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种煤炭固体废弃物资源化利用方法，特别是从粉煤灰中酸溶浸取氧化铝的方法。

背景技术

我国是世界上火力发电最大的国家，也是粉煤灰排放量最大的国家。近年来，我国电力工业发展迅速，火电发电总量也迅速增加。因而，粉煤灰的排放量也在逐年增加。目前，我国粉煤灰累计堆存量已近20亿吨。我国的粉煤灰综合利用工作，长期以来一直受到国家的高度重视，特别是粉煤灰的高附加值利用已越来越受到相关学者的关注。许多研究人员对粉煤灰，特别是高铝粉煤灰进行了提取氧化铝制备冶金及氧化铝、聚合氯化铝铁净水剂等研究。采用方法有碱法和酸法两类，以不同的碱(氧化钙、碳酸钠、氧化钙)和酸(硫酸、盐酸)等作为活化剂或浸取剂采用煅烧、溶解等方法实现粉煤灰中有用组分氧化铝和氧化硅等提取。但采用的热源多是电加热、蒸汽加热或油热，很少使用微波加热。

宁夏工程技术，2004，3(1)：48-50朱石嶙、张霞、刘万毅“从粉煤灰中提取硫酸铝和硫酸铁的微波法试验”通过正交试验设计，找出用微波法从粉煤灰中制备硫酸铝和硫酸铁的最佳工艺条件，即硫酸浓度为60％，粉煤灰(g)与酸液(mL)投料比为1∶1.4，浸泡时间为14h，加热时间为7min，所得硫酸铝、硫酸铁的浸出率为62％-72.5％，比常规加热的浸出率高约10％，且时间大大缩短。该试验是利用家用微波炉在开放体系下进行的，且硫酸铝的浸出率只有62％，折合氧化铝的提取率会更低。

CN101948126A于2011年1月19日公开了“一种利用高温微波活化粉煤灰的方法”是一种利用高温微波活化粉煤灰的方法，其步骤为：(1)调整粉煤灰中氧化钙与氧化铝的质量比；(2)将氧化钙与氧化铝混合均匀，研磨至细度小于75微米；(3)将混合物料的含水率控制在小于1％；(4)对混合物料进行预热；(5)利用高温微波对预热料进行煅烧；(6)急冷烧结熟料，并研磨至细度小于75微米；(7)用盐酸或硫酸浸取，获得氯化铝或硫酸铝溶液；该发明主要利用微波完成对粉煤灰的活化处理，用氧化钙做助剂利用高温微波对预热料进行煅烧，且最终粉煤灰中氧化铝的提取率只有75％左右。

发明内容

本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用微波酸溶浸取粉煤灰中氧化铝的方法。

本发明是以硫酸为浸取剂以微波为加热源溶解粉煤灰中的氧化铝，其特点为改变了传统的加热方法，充分利用微波加热的高频性和穿透性，使粉煤灰加硫酸体系内部均匀生热，加速硫酸与粉煤灰颗粒的反应，使粉煤灰中含铝莫来石结构破坏形成硫酸铝。同时反应在密闭体系下进行，这样既可以避免硫酸的外溢或挥发又可以产生自生压力，有助于酸溶反应。从而加大粉煤灰中氧化铝的溶出速度，提高氧化铝的提取率。通过微波酸溶密闭体系下的化学反应，最终可以使粉煤灰中氧化铝溶出率大于90％。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

以一定浓度的硫酸与粉煤灰均匀混合，在有搅拌的条件下利用微波加热，在密闭体系下进行化学反应，使粉煤灰中含铝莫来石结构破坏形成硫酸铝。然后进行渣液分离、过滤洗涤获得硫酸铝溶液，可用于制备硫酸铝或氧化铝。

其步骤为：

(1)取一定量经粉磨后粒度小于200目的粉煤灰放入微波反应器中；

(2)以液固比2∶1-6∶1(升：千克)的比例加入水并与水混合均匀；

(3)以粉煤灰中氧化铝及其它阳离子氧化物耗酸理论值的1∶1-3∶1(摩尔比)的比例加入98％浓硫酸并混合均匀；

(4)在密闭体系中于搅拌下进行微波加热5-15分钟，微波加热功率500-2000W，反应温度100-200℃，压力0.15-0.4MPa；

(5)固液分离、清水洗涤至滤渣接近中性，获得硫酸铝溶液。由硫酸铝转化为氧化铝是公知技术，不再累述。

有益效果：采用微波加热的方式加热速度快，反应迅速，可在15分钟内完成反应，大大缩短了反应时间；在密闭体系中反应既可以避免硫酸的外溢或挥发又可以产生自生压力，有助于酸溶反应，并降低了反应温度(低于200℃)；采用该方法在优选的工艺技术条件下获得的硫酸铝溶液，氧化铝溶出率占粉煤灰中氧化铝含量的90％以上。此外采用微波加热还具有加热均匀、能耗低的优点。

具体实施方式

下面结合实施例作进一步详细说明：

按如下顺序和步骤实现粉煤灰中的氧化铝提取：

(1)取一定量经粉磨后粒度小于200目的粉煤灰放入微波反应器中；

(2)以液固比2∶1-6∶1(升：千克)的比例加入水并与水混合均匀；