[发明专利]一种连续结晶提纯间苯二酚的方法无效
申请号: | 201210124082.1 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102643169A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 黄崇品;王海萍;张傑;陈标华 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/84 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 结晶 提纯 间苯二酚 方法 | ||
1.一种连续结晶提纯间苯二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)间苯二酚在甲苯中溶解:向溶解装置中加入间苯二酚粗品,再向其中加入一定量甲苯,甲苯与间苯二酚粗品的质量比为(6.0-6.1)∶1,加热使间苯二酚在甲苯溶液中全部溶解;
(2)结晶:溶液进入第一级结晶器,结晶器温度、搅拌速度保持恒定,在一定的平均停留时间下进行结晶;晶浆进入第二级结晶器,在一定的结晶温度、搅拌速度、平均停留结晶下进一步结晶;最后晶浆进入第三级结晶器,在一定的结晶温度、搅拌速度、平均停留结晶下完成结晶过程,第一级结晶器温度、第二级结晶器的温度、第三级的结晶器温度依次降低;
(3)固液分离:将得到的晶浆进行固液分离,所得晶体用甲苯洗涤、40℃下真空干燥得到间苯二酚晶体。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(1)加热温度升至110℃。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,第一级结晶器温度为75-95℃,搅拌 速度为250-400r/min,停留时间为0.5h-1.5h。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,第二级结晶器温度为50-70℃,搅拌速度为250-400r/min,停留时间为0.5h-1.5h。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,第三级结晶器温度为30-50℃,搅拌速度200-350r/min,停留时间为0.5h-1.5h。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,甲苯与间苯二酚粗品的质量比为6.05∶1。
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