[发明专利]一种催化阻燃聚乳酸复合材料有效
申请号: | 201210123396.X | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102634181A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 周旋;李娟;陶慷;聂峰;薛立新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L81/06;C08L79/04;C08L71/10;C08L71/12;C08L81/02;C08L77/00;C08L79/08;C08K3/32;C08K5/053;C08K3/34;C08K5/3492;C08K9/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 阻燃 乳酸 复合材料 | ||
1. 一种催化阻燃聚乳酸复合材料,其特征在于该复合材料为聚乳酸树脂、酸源、成炭剂、协同剂、抗氧剂和包覆的侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物共混而成的混合物,每100重量份的复合材料中含有聚乳酸树脂70~95份、酸源和成炭剂混合物3~25份、协同剂0.5~5份、抗氧剂0.01~3份、包覆的侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物0.1~5份;其中酸源和成炭剂混合物中酸源与成炭剂的质量比为(1:5)~(5:1);
所述的酸源为聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、磷酸铵镁、甲基膦酸二甲酯中的一种;
所述的成炭剂为季戊四醇、山梨酸、淀粉、木质素、聚碳酸酯、尼龙、酚醛树脂、环氧树脂中的至少一种;
所述的协同剂为钠基蒙脱土、烷基铵盐插层蒙脱土、季鏻盐插层蒙脱土中的一种;
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1222、抗氧剂168中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的一种催化阻燃聚乳酸复合材料,其特征在于所述的包覆的侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物的制备方法如下:
步骤(1).常温下,将芳香族聚合物溶解在第一溶剂中,然后加入液体溴,搅拌反应6~24h,将反应后溶液置于去离子水或乙醇中,沉淀12~24h,过滤后得到溴化芳香族聚合物;每升第一溶剂溶解0.1~0.5千克芳香族聚合物,每千克芳香族聚合物加入0.1~10升液体溴;
所述的芳香族聚合物为聚联苯、聚砜、聚苯并咪唑、聚芳醚酮、聚芳砜、聚醚酮、聚苯醚、聚苯硫醚、聚芳香酰胺、聚芳香酰亚胺中的一种;
所述的第一溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氟乙酸、六氟异丙醇中的一种;
步骤(2).将氟磺酸或氟磺酸盐、催化剂和溴化芳香族聚合物加入第二溶剂中,在干冰浴中抽真空,然后在50~200℃下搅拌反应8~24h,静置12~24h,过滤;每升第二溶剂溶解0.1~0.5千克溴化芳香族聚合物,每千克溴化芳香族聚合物对应加入0.1~5 Mol氟磺酸或氟磺酸盐、0.5~10 Mol催化剂;
所述的第二溶剂与第一溶剂相同;
步骤(3).将过滤所得的固态物用第三溶剂溶解,每千克固态物使用2.5~50升第三溶剂溶解,所得溶液与滤液混合成混合液;将混合液加入去离子水中搅拌2~8h,混合液与去离子水的体积比为(1:3)~(3:1),得到悬浮液,将其离心分离;将分离后的沉淀产物用去离子水洗涤3~10次,除去未接枝上的含氟磺酸(盐),得到侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物;
所述的第三溶剂与第一溶剂相同;
步骤(4).将侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物和第四溶剂加入配有搅拌和回流装置的反应釜中,常温下搅拌20~60分钟,将侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物均匀分散在第四溶剂中;然后将壁材加入反应釜中,50~200℃下继续搅拌30~300分钟,所得产物进行过滤,将过滤后产物干燥得到包覆的侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物;
每千克侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物加入5~25升第四溶剂;所述的第四溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺、苯、乙酸乙酯、二甲基亚砜、四氢呋喃、氯仿、水、正己烷中的一种;
每千克侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物加入0.1~0.9千克的壁材;所述的壁材为硅烷偶联剂或包覆成炭剂;
所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷 、乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种;
所述的包覆成炭剂为酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、聚乙烯醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种催化阻燃聚乳酸复合材料,其特征在于:步骤(2)中所述的氟磺酸为全氟烷基氟磺酸或全氟醚基氟磺酸,所述的氟磺酸盐为上述氟磺酸的锂、钠、钾、钙、镁、铁、镍、铝、锌氟磺酸盐。
4.如权利要求1所述的一种催化阻燃聚乳酸复合材料,其特征在于:步骤(2)中所述的催化剂为金属铜、镍、锌或钯。
5.如权利要求1所述的一种催化阻燃聚乳酸复合材料,其特征在于:步骤(4)中将侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物和第四溶剂加入配有搅拌和回流装置的反应釜中的同时加入分散剂,每千克侧链含氟磺酸(盐)芳香族聚合物加入1~50克的分散剂;所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
6.如权利要求1所述的一种催化阻燃聚乳酸复合材料,其特征在于:步骤(4)中如壁材为酚醛树脂、环氧树脂或脲醛树脂,壁材加入反应釜中50~200℃下继续搅拌30~300分钟后,再加入硬化剂继续搅拌10~100分钟,加入硬化剂的量为所加壁材质量的1~10﹪;所述的硬化剂为氯化铵、磷酸氢二铵、二乙烯三铵、三乙烯四铵、六亚甲基四胺、聚甲醛中的一种。
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