[发明专利]胍基改性季铵盐及其合成方法有效
| 申请号: | 201210123314.1 | 申请日: | 2012-04-25 |
| 公开(公告)号: | CN102675155A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 宋永波;李秋小;李运玲 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
| 主分类号: | C07C279/12 | 分类号: | C07C279/12;C07C277/08;B01F17/18;A01P3/00 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
| 地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 改性 铵盐 及其 合成 方法 | ||
1.一种胍基改性季铵盐,其特征在于胍基改性季铵盐的结构通式如下:
式中R1为C8-C12的饱和直链烷烃;R2=H或R1;R3=H或CH3。
2.如权利要求1所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按与N,N-二甲基丙二胺等摩尔量的长链溴代烃,在室温搅拌的条件下,将长链溴代烃滴加入N,N-二甲基丙二胺与低碳醇溶剂组成的溶液中,滴加时间为20-80min,滴加完毕后,继续反应0.5-2h后,然后升温回流反应4-8h,减压蒸馏溶剂,得到N,N-二甲基-N-胺丙基-N-长链烷基季铵盐中间体(Ⅲ)其中:低碳醇与N,N-二甲基丙二胺的质量比6-20:1;
(2)将中间体(Ⅲ)溶于丙酮溶剂中,室温搅拌下滴加稀氢溴酸,调节pH至酸性,然后滴加相对于中间体(Ⅲ)1.2-1.5倍摩尔量的氰胺或N,N-二甲基氰胺,升温回流反应2-6h,减压蒸馏溶剂,提纯得到长链胍基改性季铵盐。
3.如权利要求1所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将N,N-二甲基丙二胺、相对于N,N-二甲基丙二胺2倍摩尔量的长链溴代烃与低碳醇溶剂,搅拌回流反应2-4h后,加入缚酸剂再回流反应4-10h,减压蒸馏溶剂,得到双长链烷基季铵盐中间体(Ⅳ),其中:低碳醇与N,N-二甲基丙二胺的质量比6-20:1,缚酸剂与N,N-二甲基丙二胺的摩尔用量比为:0.4-1.2:1;
(2)在中间体(Ⅳ)的丙酮溶剂中,室温搅拌下慢慢滴加稀氢溴酸,调节pH至酸性,然后滴加入相对于双长链烷基季铵盐中间体(Ⅳ)1.2-1.5倍摩尔量的氰胺或N,N-二甲基氰胺,升温回流反应2-6h,减压蒸馏溶剂,提纯得到Gemini型胍基改性季铵盐。
4.如权利要求2或3所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于长链溴代烃为C8-C12的饱和直链烃基溴代烃。
5.如权利要求2或3所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于所述的低碳醇为甲醇、无水乙醇、正丙醇或异丙醇。
6.如权利要求2或3所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于所述的稀氢溴酸的质量浓度为10%-30%。
7.如权利要求2或3所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于所述的pH是2-6。
8.如权利要求7所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于所述的pH是3-4。
9.如权利要求3所述的一种胍基改性季铵盐的合成方法,其特征在于所述的缚酸剂是NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
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