[发明专利]采用微波等离子体制备饱和氮杂硅酸镧固体电解质薄膜的方法有效
申请号: | 201210123116.5 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102637889A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 黄志良;陈亚男;陈常连;王树林;季家友;池汝安;鲁冕;石月 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | H01M8/10 | 分类号: | H01M8/10 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 微波 等离子体 制备 饱和 硅酸 固体 电解质 薄膜 方法 | ||
1.采用微波等离子体制备饱和氮杂硅酸镧固体电解质薄膜的方法,包括有以下步骤:
1)按照摩尔比为TEOS:La2O3=12:9.33~10.00取TEOS和La2O3,向TEOS和La2O3中加入乙醇和硝酸加热溶解,再加入去离子水制成混合溶液;
2)用氨水调节步骤1)的混合溶液pH值至4~6,加热搅拌,经80℃~90℃水浴加热2h得到均匀溶胶;
3)将步骤2)所得均匀溶胶旋涂在干燥洁净的玻璃片上,在90℃~100℃下干燥24h,得到凝胶薄膜;
4)将步骤3)所得凝胶薄膜放入马弗炉中在750℃~800℃煅烧10~12h,退火,得到初级薄膜;
5)将步骤4)所得初级薄膜放入微波等离子体化学气相沉积装置中,抽真空,控制反应压力在1.0KPa~5.0KPa,开通氮气,微波功率500~800 W、反应时间30min~40min,得到反应后的次级薄膜;
6)将步骤5)得到的次级薄膜,进行烧结,即得饱和氮杂硅酸镧固体电解质薄膜。
2.按权利要求1所述的采用微波等离子体制备饱和氮杂硅酸镧固体电解质薄膜的方法,其特征在于步骤6)所述的烧结工艺是在1100℃~1200℃保温10~12h。
3.按权利要求1或2所述的采用微波等离子体制备饱和氮杂硅酸镧固体电解质薄膜的方法,其特征在于步骤5)所述的氮气的质量百分比浓度不小于99.99%。
4.按权利要求1活所述的采用微波等离子体制备饱和氮杂硅酸镧固体电解质薄膜的方法,其特征在于,步骤3)所述的玻璃片是采用下述处理方法所得:使用质量浓度75%的酒精浸泡超过48小时,经去离子水洗涤3次以上,晾干2h。
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