[发明专利]基于ESPR的重金属分析仪及其分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种基于ESPR的重金属分析仪及其分析方法。

背景技术

随着科学技术及经济的快速发展，人类对环境的破坏越来越严重，排放到环境中的污染物种类越来越多，环境中的微量元素对于自然界是不可少的，但是，过量会对动植物及人类带来很大的危害，尤其是镉、铅、汞、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，即使是微量的也会对人体健康产生极大的危害，在了解重金属离子毒性以及对环境的危害的基础上，通过分析环境中金属离子的种类、含量和存在形态，对其环境效应提前做出预测，可有效防止环境的进一步恶化以及带来的灾难性后果。

目前，关于金属离子的监测方法有很多，GC、HPLC、FT-IR、GS/MS、原子吸收、ICP-MS、X射线荧光光谱法、比色法、离子色谱等方法已经用于污染物的测定。虽然这些方法的灵敏度较高，但是实验耗资昂贵，运行费用高，并且测定的前处理工作要求精细。

电化学方法仪器设备简单，易自动化，灵敏度和准确度都很高，选择性好，方法多样，速度快，并且运行费用比较低，更具有实用性，在现代环境分析中得到了更广泛的推广。电化学也有其缺点，测定前期的样品处理比较复杂，要求较高，若离子选择性电极被污染，则会降低测定的灵敏度。而且常规电化学方法不能提供有效的空间分辨率。

表面等离子体共振(SPR)技术是一种物理光学现象，对界面电荷密度变化非常敏感，具有实时监测反应动态过程，分析样品无需标记，灵敏度高，无背景干扰等特点。

将电化学方法与SPR结合的电化学/表面等离子体共振(ESPR)技术，也就是电化学原位时间分辨表面等离子体共振技术可以在电化学现场测量的同时对超薄膜表面的等离子体共振吸收进行时间分辨测量，该技术用于分析领域，最初用于检测电化学反应的局部表面电势，后来还包括局部表面的氧化还原反应检测，氧化还原反应引起的蛋白质表面构象的变化，不同电势控制下的DNA链的变性，电化学引起的高分子聚合作用等。相比较传统的基于测量电流信号的电化学方法，这一技术更有利于研究发生在电极表面的非均相反应，同时还可以用来测量反应体系的光学性质，可以帮助分析确定反应机理。但是在直接测定分子量较低、浓度较低的样品时，分析灵敏度也不够高。因此，在以后的研究中，提高ESPR检测的灵敏度、准确度将使ESPR技术进一步完善。另外采用ESPR检测溶液中的金属离子时，由于存在金属的沉积/溶解过程，因此，对薄金属膜板(Au膜)会有所损伤，使其应用也受到一定的限制。现有的关于ESPR检测溶液中的金属离子时，仅采用单一的金电极，无法同时富集多目标重金属离子，不利于多目标重金属离子的测定。

当电极的尺寸从常规的毫米级降到微米级的时候，很多电化学行为发生了改变。在微电极上，只要扩散层厚度达到100微米甚至更小就可以满足稳态条件，所以微电极的很多应用都是基于稳态的。微电极阵列(microelectrodes array，MEA)的使用可以使所需的样品量比传统普通电极大大减少。微电极阵列不仅所需试剂量少，体积小，批量生产一致性好，而且具有更高的电流密度和更好的信噪比。因此，将微电极阵列与电化学溶出伏安法相结合检测重金属，具有分析成本低，测定过程无需搅拌，仪器简单轻便，响应时间快，灵敏度高等优点。但是，目前并没有电极阵列和电化学/表面等离子体共振(ESPR)技术相结合测定重金属的仪器。

发明内容

本发明为了克服以上现有技术存在的不足，提供了一种基于ESPR的重金属分析仪，该分析仪可以实现多目标重金属的同时检测，提高检测的灵敏度，提高空间分辨率，减少薄金属膜板(阵列电极及其活性点)的损伤。

本发明的第二目的在于提供一种基于ESPR的重金属分析仪的分析方法。

本发明的目的通过以下的技术方案实现：本基于ESPR的重金属分析仪，包括化学反应部分、表面等离子体共振光谱仪和信息处理系统，化学反应部分包括检测池、对电极、参比电极、阵列电极和电化学工作站；

阵列电极位于检测池底部，对电极、参比电极插入检测池内，对电极、参比电极、阵列电极分别连接电化学工作站；电化学工作站、表面等离子体共振光谱仪分别连接信息处理系统；

阵列电极包括多个活性点，活性点的的制备材料可为下述中的一种或几种：碳纤维、玻碳、碳纳米管、石墨烯、富勒烯、金刚石、金、铂、铋、硼；