[发明专利]亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)在基片上形成亚微米级聚酰亚胺薄膜层；

(b)在完成步骤(a)的基片上的亚微米级聚酰亚胺薄膜层上旋涂光刻胶，并通过微纳米加工工艺形成光刻胶图形；

(c)在完成步骤(b)的基片上的聚酰亚胺薄膜层及光刻胶图形上沉积60～100纳米厚的金属种子层；

(d)从完成步骤(c)的基片上剥离剩余光刻胶；

(e)在完成步骤(d)的基片上的金属种子层上电镀金属层，形成金属框，所述金属层和金属种子层的总厚度为200～500微米；

(f)将金属框连带亚微米级聚酰亚胺薄膜层一起与基片剥离，得到亚微米级金属框支撑亚微米级聚酰亚胺薄膜；

(g)将金属框与亚微米级聚酰亚胺薄膜层分离，获得亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(a)在基片上形成亚微米级聚酰亚胺薄膜层包括以下步骤：

(a1)制备聚酰胺酸：将对苯二胺溶解在有机溶剂中，然后加入3，3′，4，4′-联苯四甲酸二酐，在-5～0℃条件下反应6～24小时得溶液A；其中，所述对苯二胺、有机溶剂、3，3′，4，4′-联苯四甲酸二酐的重量比为1∶(70.718～71.231)∶(2.722～2.749)；

(a2)聚酰亚胺成膜：用步骤(a1)中所述的有机溶剂将溶液A的粘度稀释至300～600厘泊并用0.22或0.45微米的微孔过滤器过滤，然后静置直到溶液中无肉眼可见气泡得溶液B，将溶液B旋涂于基片上并进行热亚胺化，在基片上形成亚微米级聚酰亚胺薄膜层。

3.根据权利要求2所述的亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。

4.根据权利要求2所述的亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺、有机溶剂、3，3′，4，4′-联苯四甲酸二酐的重量比为1∶(70.984～71.231)∶(2.736～2.749)；

和/或

所述步骤(a1)中的反应时间为6小时；

和/或

所述步骤(a1)中的反应在氮气气氛中进行；

和/或

所述步骤(a1)中的基片为高抛光硅片或浮法玻璃片；

和/或

所述步骤(a2)中在基片上旋涂溶液A前对基片进行清洗；

和/或

所述步骤(a2)中将溶液B旋涂于基片上并进行热亚胺化的方法为：在氮气保护下将旋涂有溶液B的基片升温至75～85℃并保温1.5～2.5小时，然后升温至210～240℃保温两小时，再升温至340～360℃保温两小时然后自然冷却到室温；所述升温的升温速率优选为1～2℃/min。

5.根据权利要求1所述的亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(b)具体为：在完成步骤(a)的基片上的聚酰亚胺薄膜层上旋涂光刻胶，然后95～115℃烘烤8～12分钟、曝光30～40秒，显影3～5分钟，经去离子水定影1～2分钟形成光刻胶图形。

6.根据权利要求1所述的亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(c)中通过磁控溅射技术在所述的聚酰亚胺薄膜层及光刻胶图形上沉积金属种子层；

和/或

所述金属种子层为金属种子层A/金属种子层B复合金属种子层；所述金属种子层A直接沉积在聚酰亚胺薄膜上，所述金属种子层B沉积在金属种子层A上；所述金属种子层A或金属种子层B的厚度优选为30～50纳米；所述金属种子层A/金属种子层B优选为Cr层/Cu层、Cr层/Au层、Ti层/Cu层或Ti层/Au层。

7.根据权利要求1所述的亚微米级自支撑聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属框为镍框；

和/或

所述电镀使用的电源为双向脉冲电源；

和/或

所述电镀速度为10～20微米厚/小时。