[发明专利]一种硅胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制取硅胶的方法，属于化工技术领域。

背景技术

硅胶是具有三维空间网状结构的二氧化硅干凝胶。属多孔物质，具有很大的内表面积和特定的微孔体积，这种特性使它成为重要的干燥剂、吸附性和催化剂载体等。

关于硅胶的生产，成都科技大学出版社1994年5月发行的《硅化合物的生产与应用》((川)新登字015号)第187-203页较祥细的介绍了硅胶的生产工艺、原理及相关设备。

现行工艺生产硅胶所用的原料为硅酸钠和硫酸，其反应式如下：

Na₂O·nSiO₂+H₂SO₄+(nx-1)H₂O→nSiO₂·xH₂O↓+Na₂SO₄

通过不同的工艺参数控制，能制备出不同粒度、形状、孔特性的硅胶品种。

按该工艺方法生产硅胶，除了消耗作为硅源的硅酸钠外，还需消耗一定量的硫酸。除了硫酸消耗产生的成本，另一个不容忽视的问题是，当反应完成后，这些酸会生成相应的无机盐Na₂SO₄。一般每生产一吨硅胶会产生0.8吨Na₂SO₄，以及残余的少量硫酸，由于浓度及工艺费用等方面的因素，这些含盐含酸废水回收成本较高，回收物的价值又不大，不可避免的会排放大量废水。

由于上述工艺需消耗硫酸，产生大量含盐含酸废水无法循环或回收利用，存在生产成本较高，同时引起环境污染等问题。

发明内容

针对上述问题，本发明拟解决的问题是提供一种除硅源(硅酸钠Na₂O·nSiO₂)外，其他化学品能循环使用的制取硅胶的工艺方法，以降低硅胶的制造成本，同时少消耗资源，减少排放，尽量减少对环境的损害。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种硅胶的制备方法，它是以NaHCO₃或NH₄HCO₃为原料与硅酸钠Na₂O·nSiO₂反应生成SiO₂水凝胶，经成型、老化、干燥工序制得硅胶，所述原料为硅酸钠Na₂O·nSiO₂和NaHCO₃时，二者的摩尔比为1∶2～2.4；所述原料为硅酸钠Na₂O·nSiO₂和NH₄HCO₃时，二者的摩尔比为1∶1～1.12；所述硅酸钠Na₂O·nSiO₂的模数m为2.2～3.7。

上述的硅胶的制备方法，它可以通过以下步骤制得硅胶：

1)准备二种原料的水溶液，其中硅酸钠加水稀释后还通过自然沉降或过滤工序以除去溶液中的水不溶物；

2)混合步骤1)备好的二种溶液，使其反应生成SiO₂水凝胶，然后进入老化槽保温老化；

3)凝胶洗涤：将老化后的水凝胶块装入水洗槽中，用自来水或去离子水或含NH₄HCO₃的自来水进行洗涤，分去洗水，以脱去所含的盐；

4)干燥：将洗涤脱盐处理后的水凝胶取出，淋水后再经干燥，即得到块状硅胶成品；洗涤水回收供再生处理用；

所述洗水中通入CO₂，使其中的Na₂CO₃反应生成NaHCO₃，或还使其中的NH₃反应生成NH₄HCO₃，循环作为制取硅胶的原料。所述凝胶洗涤脱盐后，还用含稀H₂SO₄的自来水进行了浸泡处理。

也可以通过以下步骤制得硅胶：

1)准备二个原料的水溶液，其中硅酸钠加水稀释后还通过自然沉降或过滤工序以除去溶液中的水不溶物；

2)将步骤1)得到的二个溶液在喷射式混合器的喷嘴中快速混合，形成不稳定的硅酸溶液，然后送入成型油柱中成型，或采用无油成型技术在空气中固化成型，成型后由循环水带出，在水洗槽中浸泡，然后分离，水凝胶送下一步骤工序，循环水间歇回收供再生处理，洗水可用于补充循环水；