[发明专利]一种氮磷复配阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮磷复配阻燃剂的制备方法，该阻燃剂主要用在木塑材料的生产及其制品的制造上，属于无卤阻燃剂技术领域。

技术背景

木塑复合材料是以木屑、稻糠及废旧塑料等为主原料，经特殊工艺处理后加工成型的一种基础性材料，其产品主要用作木材的替代品。开发木塑材料对于废物综合利用、环境保护和缓解天然木材日趋紧张的压力都具有十分重要的意义，因而受到了全世界的广泛重视。但虽然如此，木塑复合材料中的主要原料植物纤维粉与塑料都是易燃材料，因此木塑复合材料不具备阻燃性，具有消防安全隐患。对于一些需要阻燃防火的应用场合，普通的木塑复合材料并不适用。因而，近年来，木塑复合材料的阻燃性越来越受到人们的重视。发明新型阻燃剂，改善木塑复合材料阻燃性能十分必要，成为当今木塑复合材料研究领域一个必然趋势。

阻燃剂种类众多，其中一种重要的阻燃剂是含卤素的化合物，此类阻燃剂在材料燃烧时具有良好的阻燃效果，但会产生大量烟雾和有毒气体，其应用在许多场合受到限制：而无卤阻燃剂却可克服上述不足。在常用的无卤阻燃剂中，含Mg、Al等金属氧化物或氢氧化物对塑料阻燃效果较好，但使用量一般较大，对于木塑复合材料而言，由于其中的植物纤维粉及其他填料的含量已经较高，因而不便于再添加大量Mg、Al等金属氧化物或氢氧化物阻燃剂，若大量使用，既增加工艺难度，同时对材料力学性能尤其是弯曲性能负面影响较大，故很少采用。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足之处提供一种氮磷复配阻燃剂及其制备方法：选用磷酸、季戊四醇及苯胺单体发生共聚反应；选用成本低廉的溶剂洗去多余的单体，制备具有良好阻燃性能、无卤、特别适用于阻燃木塑复合材料的阻燃剂。

为实现本发明的目的采用的技术方案是：利用不含卤素的磷酸、季戊四醇及苯胺单体，使其在适宜的条件下发生聚合反应，选用成本低廉的溶剂洗去多余的单体，从而制备出具有良好阻燃性能、氮磷复配、无卤的阻燃剂。

一种氮磷复配阻燃剂的制备方法是采取以下方案实现的：

在250ml三口瓶中加入15～25g磷酸(质量浓度80％)，100℃下预热10～20min后，缓慢加入13～16g季戊四醇，100℃下反应2～3h，加入20～40mL的水溶液，再缓慢加入7～11g苯胺，在100℃下继续反应3～5h，然后冷却至室温，过滤，除去滤液，得到固体滤出物，用50～100mL乙醇分2～4次清洗固体滤出物，洗去其中多余的苯胺和季戊四醇，再次抽滤、干燥，得到一种氮磷复配阻燃剂。

具体实施方式

以下的具体实施方式是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施例1：

在250ml三口瓶中加入15g磷酸(质量浓度80％)，100℃下预热10min后，缓慢加入13g季戊四醇，100℃下反应2h，加入20mL的水溶液，再缓慢加入7g苯胺，在100℃下继续反应3h，然后冷却至室温，过滤，除去滤液，得到固体滤出物，用50mL乙醇分2次清洗固体滤出物，洗去其中多余的苯胺和季戊四醇，再次抽滤、干燥，得到一种氮磷复配阻燃剂。

实施例2：

在250ml三口瓶中加入25g磷酸(质量浓度80％)，100℃下预热20min后，缓慢加入16g季戊四醇，100℃下反应3h，加入40mL的水溶液，再缓慢加入11g苯胺，在100℃下继续反应5h，然后冷却至室温，过滤，除去滤液，得到固体滤出物，用100mL乙醇分4次清洗固体滤出物，洗去其中多余的苯胺和季戊四醇，再次抽滤、干燥，得到一种氮磷复配阻燃剂。

实施例3：

在250ml三口瓶中加入20g磷酸(质量浓度80％)，100℃下预热15min后，缓慢加入14.5g季戊四醇，100℃下反应2.5h，加入30mL的水溶液，再缓慢加入9g苯胺，在100℃下继续反应4h，然后冷却至室温，过滤，除去滤液，得到固体滤出物，用75mL乙醇分3次清洗固体滤出物，洗去其中多余的苯胺和季戊四醇，再次抽滤、干燥，得到一种氮磷复配阻燃剂。

实施例4：

在250ml三口瓶中加入15g磷酸(质量浓度80％)，100℃下预热15min后，缓慢加入16g季戊四醇，100℃下反应2h，加入30mL的水溶液，再缓慢加入11g苯胺，在100℃下继续反应3h，然后冷却至室温，过滤，除去滤液，得到固体滤出物，用75mL乙醇分4次清洗固体滤出物，洗去其中多余的苯胺和季戊四醇，再次抽滤、干燥，得到一种氮磷复配阻燃剂。

实施例5：