[发明专利]一种桤木酮的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，涉及一种桤木酮的提纯方法。

背景技术

桤木酮（Alnustone），分子式为C₁₉H₁₈O，分子量为262.35，为淡黄色针晶，mp.63-63.5℃。主要存在于桦木科植物垂桤木Alnus pendula的花、姜科植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata的种子以及黄根姜黄Curcuma xanthorrhiza Roxb.的根茎中。药理研究表明，桤木酮具有抗炎作用，对角叉菜胶诱导的大鼠后爪肿胀有显著抗炎作用。目前对桤木酮的研究较少，尚无采用超临界CO₂萃取方法提取制备桤木酮的方法报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种桤木酮的提纯方法，

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种桤木酮的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：取垂桤木药材冷冻干燥，粉碎后投入超临界萃取罐内，通入CO₂，以无水乙醇为夹带剂，在萃取压力28-42MPa，温度40-50℃条件下动态萃取1-3h，分离釜压力为5-7MPa，温度为46-60℃，收集萃取物，加入聚酰胺树脂柱，正己烷-甲醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩至小体积，静置析晶，结晶物用正己烷-丙酮重结晶，冷冻干燥即得桤木酮。

所述CO₂流速为15-18kg/h，夹带剂用量为药材量的6-13%。

所述正己烷-甲醇洗脱按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱。

本发明的有益效果是：本发明采用超临界CO₂萃取，提取率高，无污染，周期短，杂质溶出少，减少了有机试剂用量；采用聚酰胺树脂树脂分离，正己烷-甲醇梯度分离，操作简单，分离效果好。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入0.7kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力28.5MPa、萃取温度40℃、CO₂流量15L/h的条件下萃取1.5小时；控制分离釜的压力为5MPa、温度48℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量95.3%。

实施例2：

    将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入0.9kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力31.2MPa、萃取温度50℃、CO₂流量17L/h的条件下萃取2.5小时；控制分离釜的压力为6MPa、温度55℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量95.3%。

实施例3：

    将垂桤木花粉碎成20目粗粉，取10kg投入超临界萃取罐内，加入1.3kg无水乙醇作为夹带剂，在萃取压力37.3MPa、萃取温度46℃、CO₂流量16L/h的条件下萃取3.0小时；控制分离釜的压力为7MPa、温度60℃，分离得萃取物；将萃取物与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干溶剂，上聚酰胺树脂柱，按正己烷-甲醇体积比10:1-1:1进行梯度洗脱，TLC跟踪监测，收集桤木酮洗脱液，洗脱液减压浓缩得到浓缩液，浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取3次，将萃取液减压回收试剂至有结晶物析出，冷却、静置析晶，滤出结晶物，将结晶物再用正己烷-丙酮加热回流溶解重结晶，冷冻干燥即得桤木酮，经高效液相检测，含量97.4%。

实施例4：