[发明专利]一种精制硫酸镍的方法无效
| 申请号: | 201210120102.8 | 申请日: | 2012-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN102627333A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
| 发明(设计)人: | 郑雅杰;崔涛 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01G53/10 | 分类号: | C01G53/10;B01D11/04 |
| 代理公司: | 中南大学专利中心 43200 | 代理人: | 胡燕瑜 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 精制 硫酸镍 方法 | ||
1. 一种精制硫酸镍的方法,是以粗硫酸镍为原料制备得到高纯硫酸镍,其特征在于:
A.将粗硫酸镍溶于水得到硫酸镍溶液,在反应温度为0℃-100℃下,使用碱调节溶液pH值为1.0-4.0,加入双氧水、空气、硝酸或氯酸盐作为氧化剂反应0.5-8小时, 过滤得到除铁砷后液;
B.在除铁砷后液加入碱调节溶液pH值为2.0-6.0,反应温度为0℃-100℃,加入氟化氢、氟化铵或氟化钠作为氟化剂反应0.5-8小时,过滤得到除钙镁后液;
C.除钙镁后液加入皂化萃取剂,皂化萃取剂使用磺化煤油稀释至体积分数为5%-35%,有机相与溶液相体积比,即O/A为2:1-1:8,加入碱控制溶液pH值为1.0-6.0进行萃取,得到除铜锌后液;
D.除铜锌后液使用碱调节pH值为5.0-8.0,加入萃取剂萃取镍,负载镍有机相在O/A为1:1-5:1,使用纯净硫酸镍溶液洗涤除钠,使用浓度为0.5mol·L-1-6mol·L-1的稀硫酸溶液反萃洗涤后的负载镍有机相得到净化后的硫酸镍溶液;
E.净化后的硫酸镍溶液经过蒸发结晶、过滤、干燥得到电镀级硫酸镍。
2.根据权利要求1所述的精制硫酸镍的方法,其特征在于:所述粗硫酸镍为铜电解液中回收得到的粗硫酸镍和含杂质的硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的精制硫酸镍的方法,其特征在于:所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属氧化物、碱金属氢氧化物的水溶液或碱金属氧化物的水溶液。
4.根据权利要求1所述的精制硫酸镍的方法,其特征在于:所用萃取剂为二(2-乙基己基)膦酸或2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯;所述皂化萃取剂为二(2-乙基己基)膦酸或2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯的镍盐,其皂化方法为在硫酸镍溶液中加入萃取剂,加入碱调节溶液pH值为5.0-8.0,萃取得到皂化萃取剂;使用皂化萃取剂萃取铜锌的萃取级数为1-4级;使用纯净硫酸镍溶液洗涤负载镍有机相,其洗涤级数为1-4级。
5.根据权利要求1所述的精致硫酸镍的方法,其特征在于:所述C步骤萃取铜和锌后有机相,D步骤萃取镍后有机相使用浓度为0.5mol·L-1-6mol·L-1的稀硫酸溶液反萃后循环利用。
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