[发明专利]蒽醌法加氢的掺杂型钯/氧化铝钛催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201210120069.9 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN102658134A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 余建强 | 申请(专利权)人: | 陕西开达化工有限责任公司 |
主分类号: | B01J23/58 | 分类号: | B01J23/58;B01J23/652;B01J35/10;C01B15/023 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 721006 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒽醌法 加氢 掺杂 氧化铝 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种蒽醌法加氢的掺杂型钯/氧化铝钛催化剂,其特征在于,由载体、主活性成分、钡和/或铬的氧化物组成;所述载体为Al2O3-TiO2复合氧化物,Al2O3-TiO2复合氧化物中TiO2所占的质量分数为3%~30%,Al2O3-TiO2复合氧化物中Al2O3所占质量分数为60%~95%,其余为杂质;所述主活性成分为Al2O3;所述钡和/或铬的氧化物的加入量为载体质量的0.5%~15%;催化剂比表面积为65m2/g~300m2/g,孔容为0.35mL/g~1.0mL/g,孔径在9nm~25nm,钯层厚度为150±10μm,钯含量为0.2±0.05wt%。
2.一种权利要求1所述蒽醌法加氢的掺杂型钯/氧化铝钛催化剂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤进行:
步骤1
采用Al2(SO4)3水溶液为原料,在90℃下滴加20%氨水至pH值为7.5,搅拌3h,过滤,用去离子水洗涤至溶液中没有氯离子,随后在滤饼中滴加浓度为0.3%的HNO3至pH值为3.0,充分搅拌后制成拟薄水铝石溶胶,将该溶胶于50℃干燥24h,然后在550℃焙烧2h,得到Al2O3载体;
步骤2
将步骤1得到的Al2O3载体用钛酸四丁酯浸渍5h后取出,120℃干燥20h后再于550℃下焙烧4h,得到复合氧化物载体Al2O3-TiO2;
步骤3
将步骤2得到的复合氧化物载体Al2O3-TiO2用Ba(NO3)2溶液浸渍,然后在60℃烘干至恒重后,于540℃焙烧2h,再于950℃焙烧4h,得到含有BaO的颗粒状Al2O3-TiO2球形复合载体;
步骤4
将含有BaO的颗粒状Al2O3-TiO2球形复合载体冷却后加入7mmol/L-8mmol/L的Na2PdCl4酸性溶液浸渍,再用缓速滴流的去离子水洗至无Cl-后烘干,然后在500℃-550℃焙烧3-4h,最后在氢气气氛下还原3-4h即得。
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