[发明专利]一种氰戊菊酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氰戊菊酯的制备方法，属于农药生产加工领域。

背景技术

氰戊菊酯适用于棉花、果树、蔬菜和其它作物的害虫防治，防治对象为鞘翅目、双翅目、单翅目、半翅目、鳞翅目和直翅目害虫，如玉米螟、蚜虫、油菜花露尾甲、甘蓝夜蛾、菜粉蝶、苹果蠹蛾、苹蚜、棉蚜、桃小食心虫等。

目前，国内氰戊菊酯原药生产均采用四乙基溴化铵作为相转移触媒，其生产的效率低，成本高，生产的杀虫效果也相应的不好。

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种氰戊菊酯的制备方法，本发明与目前已有的方法相比,具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，而且本发明的收率达98%以上,更适合于在工业化生产中应用。

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：

氰戊菊酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）按组成原料丁酰氯：间苯苯氧基苯甲醛：氰化钠：三乙胺的摩尔比1.01-1.03:1:1.15:0.01；先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至10℃以下；

（2）在步骤（1）的反应釜中加入间苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯开始反应，控制反应温度在-10-90℃之间，加完后，搅拌保温2.5-3.5h；

（3）静置分离步骤（2）的反应产物，然后水洗、蒸去溶剂得到产品。

所述的反应温度在-10-40℃之间。

所述的丁酰氯：间苯苯氧基苯甲醛：氰化钠：三乙胺的摩尔比优选1.02:1:1.15:0.01。

本发明的有益效果：

本发明与目前已有的方法相比,具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点，而且本发明的收率达98%以上,更适合于在工业化生产中应用。

具体实施方式

实施例1：氰戊菊酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）按组成原料丁酰氯：间苯苯氧基苯甲醛：氰化钠：三乙胺的摩尔比1.02:1:1.15:0.01；先将氰化钠投入反应釜中，开始冷却降温至10℃以下；

（2）在步骤（1）的反应釜中加入间苯苯氧基苯甲醛和三乙胺原料，然后滴加丁酰氯开始反应，控制反应温度在-10-40℃之间，加完后，搅拌保温2.5-3.5h；

（3）静置分离步骤（2）的反应产物，然后水洗、蒸去溶剂得到产品，收率99.5%。

本发明的氰戊菊酯质量检测数据：

名称指标实测值含量，%≥90.092.0水分，%≤0.20.05酸度，%≤0.10.05外观棕色粘稠体合格