[发明专利]一种N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸盐的合成方法

说明书

一.技术领域

本发明涉及一种N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸盐的合成方法，属于化工领域。 

二.技术背景

血液透析(HD)是一种溶质通过半透膜与另一种溶质交换的过程。合成膜是目前透析器常用的透析膜之一。开发研制新的透析膜体系，使其性能接近或达到生物膜的水平是人们关注的热点。N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸盐是合成血液透析膜的一个关键中间体，目前用N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸盐合成的透析膜有良好的市场前景。常规的液相合成(ref：J.Org.Chem.，Vol.64，No.13，1999，4627-4634)需要4步反应，总收率仅24％左右。并且要求条件苛刻，反应溶剂有乙醚、四氢呋喃等易燃易爆溶剂，不利于工业化生产。因此对N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸盐合成工艺的研究有重大意义。 

三.技术内容 

针对上述缺点，本发明的目的是提供一种操作简单，易于工业化生产，成本低的合成方法。 

本发明的技术内容为一种N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸盐的合成方法，其步骤如下： 

(1)一定温度下，1，3-丙二胺的一个氨基在溶剂中和固相载体反应2-4小时，生成类似单保护的1，3-丙二胺衍生物，过滤，除去溶剂和剩余的1，3-丙二胺，得到的固相进行下一步反应； 

(2)一定温度下，甲基丙烯酸衍生物，在一定溶剂下和上述固体树脂上的1，3-丙二胺的另外个氨基反应2-4小时，生成甲基丙烯酰胺，过滤，除去溶剂和剩余的甲基丙烯酰氯，得到的固相进行下一步反应； 

(3)一定温度下，用试剂与第二步固相反应2-4小时，过滤，滤液通入氯化氢气体，生成的沉淀，过滤，干燥，即得N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酸盐。 

四.具体实施例：

下面从具体的实施例进一步描述本发明，但未限于所举实施例。 

以2-氯三苯甲基氯树脂为例： 

所用试剂二氯甲烷纯度99％，冰醋酸纯度99％，甲基丙烯酰氯纯度99％，1，3-丙二胺纯度98％，氯化氢气体为工业纯度。 

(1)称取100g2-氯三苯甲基氯树脂(sub＝1.8mmol/g)，放入烧瓶中，加入1L二氯甲烷，搅拌10分钟，加入29.6g(0.2mol)1，3-丙二胺，0-50度，反应2-4小时，过滤，固体树脂用二氯甲烷洗涤2次，直接进行下一步反应； 

(2)将第一步生成的固体加入含有1L二氯甲烷和20g的三乙胺的烧瓶中，加入20.8g(0.2mol)甲基丙烯酰氯的二氯甲烷溶液50mL，0-50度，反应2-4小时，过滤，固体树脂用二氯甲烷洗涤2次，直接进行下一步反应； 

(3)将第二步生成固体，加入1L二氯甲烷和80mL的冰醋酸中，0-50度，反应2-4小时，过滤，滤液通入氯化氢气体，有白色沉淀析出，过滤，白色固体用二氯甲烷洗涤两次，干燥，得产品29g，收率98％(以2-氯三苯甲基氯树脂为基准)。(HPLC纯度大于98.5％)。 

H¹NMR(300MHz，D₂O)：5.71(s，1H，CdCH)，5.47(s，1H，CdCH)，3.37(t，2H，CH₂)，3.04(t，2H，CH₂)，2.0(s，2H，NH₂)，1.90(m，3H，CH₃)