[发明专利]一种天冬碱A的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，具体来说是一种天冬碱A的提取方法。

背景技术

天冬碱A，属吡咯生物碱类化合物，无色棱晶。天冬碱A具有抗肿瘤的作用，剂量为10-100μg/ml时，体外对几种肿瘤具有抗肿瘤作用，并呈剂量依赖关系。

天冬碱A主要来源于百合科总序天冬Asparagus racemosus Willd.的根。总序天冬又名长刺天冬，是一种分布较广的小灌木，是印度阿育吠陀传统学最重要的草药和著名的强壮剂。民间药理学理论认为总序天冬具有促进身心健康、增强免疫力和延年益寿的适应原样活性。现代研究表明，总序天冬块根中含有多种化学成分，主要为生物碱和甾体。总序天冬根的提取物具有雌激素样作用、减弱神经毒性、降血脂、抗溃疡、抗结石、免疫佐剂、辐射防护、抗腹泻、镇咳和抗菌等多种生物学活性。

目前，国内尚无天冬碱A的提取方法相关专利报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种天冬碱A的提取方法，工艺操作简单，易于实现工业化生产。

为了解决上述技术问题，本发明的目的是这样来实现的：

（1）将总序天冬根粉碎，用5-10倍量90%的乙醇溶液回流提取1-2次，每次0.5-2h，得到提取液；

（2）上述提取液加入其体积的0.8-1%的活性炭40-60℃下保温脱色20-60min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物；

（3）上述粗提物采用高速逆流色谱对粗提物进行分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，紫外在线检测，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得高纯度天冬碱A产品。

所述步骤（1）中回流提取温度为70-100℃。

所述步骤（3）中氯仿-甲醇-水的体积比为7-9:3-4:7-8。

所述步骤（3）中紫外检测波长为294nm。

本发明采用高速逆流色谱法对天冬碱A进行分离纯化，与以往的技术手段相比有明显的优点：分离能力强、时间段、样品损失少，以及分离和纯化同步进行，实现了工业化目的。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取总序天冬根1kg，粉碎至20目，用5倍量90%的乙醇溶液100℃下回流提取2次，每次0.5h，得到提取液，加入其体积的1%的活性炭60℃下保温脱色20min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为9:3:8氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品1.3g，含量为98.8%。

实施例2：

取总序天冬根1kg，粉碎至20目，用6倍量90%的乙醇溶液70℃下回流提取2次，每次1.5h，得到提取液，加入其体积的1%的活性炭50℃下保温脱色30min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为8:3:7氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品1.0g，含量为98.5%。

实施例3：

取总序天冬根5kg，粉碎至30目，用8倍量90%的乙醇溶液80℃下回流提取1次，每次1h，得到提取液，加入其体积的0.8%的活性炭50℃下保温脱色40min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为9:4:8氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气20min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相（上相与下相体积比为1:1）混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品7.3g，含量为98.6%。

实施例4：