[发明专利]一种负载贵金属催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂制备领域，具体地，本发明涉及一种负载贵金属催化剂的制备方法。

背景技术

负载贵金属催化剂是一类广泛应用的环境友好催化剂材料，对甲醛低温催化燃烧等反应具有良好的催化效果，并在氨合成反应、有机污染物消除、加氢及重整催化反应、气体传感器、燃料电池等方面有潜在或实际应用价值。

目前，负载贵金属催化剂的制备技术主要为液相沉积法。已有文献报道的负载贵金属催化剂的制备涉及两步：1)制备金属氧化物；2)沉积法将贵金属沉积到金属氧化物上。液相沉积法的具体步骤是首先制备金属氧化物，经过反复过滤、洗涤、干燥、煅烧和研磨等流程，而后将研磨细的金属氧化物与溶有贵金属前驱体的溶液混合，长时间浸渍后，干燥及煅烧产物而获得负载贵金属催化剂。如公开号为CN101229511的专利，公开了一种纳米催化剂的制备方法，将TiO₂分散液与亚锡盐溶液混合、搅拌、洗涤后分散于水中，再加入可溶性贵金属盐溶液，经过一系列处理得到纳米催化剂。传统液相沉积法非连续、多步骤制备纳米催化剂过程复杂，产物质量稳定性难以保证，不能保证所有贵金属纳米颗粒都能负载到金属氧化物上，导致催化活性不高，这极大限制了纳米催化剂的应用。

发明内容

本发明为解决上述问题，提供一种工艺连续、步骤简单的负载贵金属催化剂的制备方法。

本发明的负载贵金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将金属氧化物前驱体溶于水，制成水相；将贵金属前驱体溶于油相溶剂，制成油相；

2)将步骤1)中所述水相和油相按照1∶10～1∶3的体积比，与表面活性剂混合，超声乳化形成油包水乳液，其中所述表面活性剂占油包水乳液总体积或总质量的2.0％～20％；

3)将步骤2)所述油包水乳液经雾化、点火、燃烧、冷却、团聚步骤制得负载贵金属催化剂粉体；

4)收集负载贵金属催化剂粉体。

根据本发明的负载贵金属催化剂的制备方法，所述步骤3)由油包水乳液供给火焰喷雾热解装置完成。

根据本发明的负载贵金属催化剂的制备方法，所述步骤2)中，表面活性剂为液体时，占乳液总体积的2.0％～20％，表面活性剂为固体时，占乳液总质量的2.0％～20％；

根据本发明的负载贵金属催化剂的制备方法，所述步骤3)的具体过程为，乳液通过火焰喷雾热解装置的蠕动泵供给到雾化喷嘴，被雾化氧气雾化成喷雾液滴；雾化喷嘴出口处环绕由助燃氧气和助燃甲烷构成的助燃火焰，喷雾液滴中的油相溶剂和贵金属前驱体燃烧生成贵金属颗粒，并形成高温火焰反应区；大量燃烧热使乳液液滴中所包覆的水相溶剂蒸发，溶于水相溶剂的金属氧化物前驱体热解为相应的金属氧化物；贵金属前驱体燃烧生成的贵金属颗粒在高温火焰反应区通过均相成核或者异相成核作用负载在金属氧化物表面，形成负载贵金属催化剂。

本发明涉及的乳液由含有金属氧化物前驱体的水相、含有贵金属前驱体的油相及表面活性剂构成，乳液体系为油包水(W/O)结构。乳液通过火焰喷雾热解装置雾化为喷雾液滴，短时间内喷雾液滴经燃烧、蒸发、成核、团聚及负载等一系列过程，得到负载贵金属催化剂。由于乳液体系的油包水结构，使得在燃烧过程中贵金属颗粒直接负载在金属氧化物颗粒表面。

根据本发明的负载贵金属催化剂的制备方法，所述步骤4)中，使用颗粒收集装置在真空泵提供的负压下，将负载贵金属催化剂粉体收集在玻璃纤维滤布上。

根据本发明的负载贵金属催化剂的制备方法，其中，所述油包水乳液中金属氧化物前驱体在水相中总摩尔浓度为0.1～2.0mol/L。

根据本发明的负载贵金属催化剂的制备方法，其中，所述油包水乳液中贵金属前驱体质量为金属氧化物前驱体质量的0.01％～10％。