[发明专利]一种用于维生素E醋酸酯乳化的复合乳化剂有效

专利信息
申请号: 201210118130.6 申请日: 2012-04-20
公开(公告)号: CN102658056A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 仇丹;周佳超;陈志荣;石立芳;竹文礼 申请(专利权)人: 浙江新维普添加剂有限公司;宁波工程学院;浙江新和成股份有限公司
主分类号: B01F17/32 分类号: B01F17/32;B01F17/34
代理公司: 浙江翔隆专利事务所 33206 代理人: 张建青
地址: 312500 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 维生素 醋酸 乳化 复合 乳化剂
【说明书】:

技术领域

本发明涉及乳化剂领域,具体地说是一种用于维生素E醋酸酯乳化的复合乳化剂。

背景技术

维生素E早在1920年就被发现,由于其功能与生育有关,所以又称生育酚。维生素E通常为淡黄色油状,不溶于水,易溶于油、脂肪、丙酮等有机溶剂,是一种天然抗氧化剂,并具有抗衰老、维持生殖器官正常机能、控制肿瘤细胞生长、提高机体免疫力、防治萎缩性鼻炎等众多生理功能。维生素E是国际饲料、食品、医药与保健品市场的主要大宗产品之一,由于其易被氧化为醌类,一般商业维生素E多为酯化修饰后的产品,常见的有维生素E乙酸酯、维生素E琥珀酸酯、维生素E聚乙二醇琥珀酸酯、维生素E脂肪酸酯等。这些维生素E的酯化衍生物不仅基本保持了维生素E的生理功能,同时提高了其化学稳定性,有些研究还证明维生素E酯具有新的生理功能。

目前维生素E琥珀酸单酯的制备方法报道较多,主要有以下几种:

1961年英国专利GB866489已披露一种制备维生素E琥珀酸单酯的方法,主要内容包括以叔胺为催化剂、石油醚为溶剂,反应结束后以异丙醚进行后处理。

美国专利US2358046和US2407726则分别报道了以吡啶为溶剂直接80度反应和以乙醚为溶剂进行格氏反应的方法。

英国专利GB1114150报道的方法则以碱金属为催化剂。

美国专利US866498提供了以三乙胺或5-乙基-2-甲基吡啶为催化剂、异丙醚为溶剂的高温制备方法。

美国专利US3538119提供的方法则以无水碱金属盐为催化剂,不用溶剂直接在120~140℃下合成维生素E琥珀酸单酯。

日本专利JP170757报道的方法包括在常温下以二甲氨基吡啶为催化剂、二恶烷为溶剂的制备方法。

CN1368050A采用石油醚为溶剂、三乙胺为催化剂制备维生素E琥珀酸单酯。

CN1333208A介绍了一种维生素E琥珀酸单酯的制备方法,包括将维生素E、琥珀酸酐溶于石油醚中,以叔胺为催化剂,反应后经洗涤、分层、重结晶、抽滤和干燥制得产物,含量大于95%。

CN01106140.5采用三乙醇胺为溶剂制备维生素E琥珀酸单酯。

CN1733755A报道的维生素E琥珀酸单酯的制备方法则为将维生素E与琥珀酸酐溶于低极性溶剂(醚类或烷烃类)与醇类溶剂的双溶剂中,加入由叔胺类与碱金属构成的双催化剂,反应后经洗涤、分层、脱溶得到产物。

CN101045722A公开的维生素E琥珀酸单酯的制备方法在采用与CN1333208A和CN1733755A类似的合成条件的基础上,强调反应完毕后回收过量原料和溶剂,产物直接用溶剂重结晶,未采用洗涤过程而无废水产生。

此外,孙登文等[食品科学,2005,26,160-163]还提出了以乙酸为溶剂、无水乙酸盐和锌粉为催化剂的维生素E琥珀酸单酯的制备工艺。

综上所述,关于维生素E琥珀酸单酯的制备工艺的一般步骤包括将维生素E与琥珀酸酐混合,以有机碱(吡啶、二甲氨基吡啶、叔胺等)、碱金属或碱金属盐为催化剂,溶于若干有机溶剂或直接高温反应,再经常规后处理步骤得到产物。

在上述维生素E琥珀酸单酯的合成方法中存在以下不足:1)反应物原子利用率不高;2)采用有机溶剂导致较大的能耗及污染,如无法彻底清除将对环境造成危害。

维生素E乙酸酯是应用最广的维生素E酯,在实际生产过程中多以微胶囊或乳液的形式存在,其中需要用到多种乳化稳定剂,如辛烯基琥珀酸淀粉酯、明胶、阿拉伯胶等。辛烯基琥珀酸淀粉酯就是典型的优异乳化剂,辛烯基琥珀酸淀粉酯一般以辛烯基琥珀酸淀粉钠的形式存在,是一种安全性高的乳化增稠剂,此产品在1972年被美国食品及药物管理局(FDA)列入美国食品添加剂范畴,现已被包括中国在内的世界主要国家批准使用,也是目前唯一被FDA允许用于食品添加剂的烯基琥珀酸淀粉酯产品。

发明内容

本发明提供一种用于维生素E醋酸酯乳化的复合乳化剂,其采用辛烯基琥珀酸酐与维生素E反应生成维生素E辛烯基琥珀酸单酯,该维生素E辛烯基琥珀酸单酯再与辛烯基琥珀酸糯玉米淀粉酯复配形成复合乳化剂,将该复合乳化剂用于乳化维生素E醋酸酯,以提高乳液的稳定性。

为此,本发明采用如下的技术方案:一种用于维生素E醋酸酯乳化的复合乳化剂,其采用以下步骤制备,以下份数均按摩尔计:

1)100份维生素E与0.1~5份吡啶和0.1~5份锌粉在30~60℃下混合,开启搅拌使其均匀分散,得到分散液;

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